錫類緩釋貼膜中靛藍的含量測定論文

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1、錫類緩釋貼膜中靛藍的含量測定論文.freelonsilC18柱；流動相為甲醇-0.2%醋酸(68∶32)；檢測波長285nm；結(jié)果靛藍的線性范圍為1.1～5.5μg，r=0.9999；平均回收率為97.0%，RSD=1.01%。結(jié)論該含量測定方法準確、穩(wěn)定，可用于錫類緩釋貼膜的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法錫類口腔緩釋貼膜靛藍Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofindigotininXileioralsustained-releasemucoadhesivefilms.MethodsTheC18

2、columnobilephaseethanol-0.2%aceticacidsolution(68∶32).Thedetection.ResultsThecalibrationcurveofindigotininationmethodisaccurate，stableandcanbeusedtocontrolthequalityofXileiOralSustained-releaseMucoadhesiveFilms.Keys；Indigotin錫類緩釋貼膜是在傳統(tǒng)古方“錫類散”的基礎(chǔ)上，采用現(xiàn)代生物黏附材料制備而成的一種口腔黏膜緩釋黏附制劑.freelonsilC18柱（5

3、μm，4.6mm×250mm）；流動相：甲醇-0.2%醋酸(68∶32)；流速1.0ml/min；檢測波長285nm；柱溫35℃。2.2試液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取靛藍對照品適量，加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取本品，剪細，取約1g，精密稱定，加40倍量0.2%氫氧化鈉溶液溫浸（60℃）2h，加熱回流1h，濾過，濾液加三氯甲烷100ml回流提取4次，1h/次，合并三氯甲烷溶液，濃縮至約40ml，用蒸餾水洗滌4次，40ml/次，分取三氯甲烷溶液，蒸干，加醋酸乙酯2ml溶解，4℃靜置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷溶解

4、于5ml棕色量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，取上清液，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得。2.2.3缺青黛陰性對照溶液的制備稱取缺青黛陰性對照樣品0.8g，照“2.2.2”項下同法操作，即得。2.3測定取上述靛藍對照品溶液、供試品溶液、缺青黛陰性對照溶液各20μl，進行色譜分析，記錄色譜圖。結(jié)果見圖1～3?？芍┰嚻分械逅{與其它組分達到較好分離，分離度為9.97＞1.5，陰性對照樣品無干擾。2.4靛藍線性關(guān)系考察分別精密吸取已知濃度靛藍對照品溶液1，2，3，4，5ml置10ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取20μl，依次注入液相色譜儀，測定。以進樣量X（μg）對

5、峰面積A進行線性回歸，回歸方程為：A=116922×X+336.94，r=0.9999，靛藍在1.1～5.5μg范圍內(nèi)峰面積與進樣量呈良好線性關(guān)系。2.5精密度實驗吸取同一濃度的對照品溶液20μl，重復(fù)進樣測定5次，記錄色譜圖，結(jié)果靛藍峰面積RSD=1.71%。2.6穩(wěn)定性實驗取同一供試品溶液，于室溫放置0，2，4，6h和8h后分別取樣測定，結(jié)果靛藍峰面積RSD=2.30%，表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.7重復(fù)性實驗精密稱取同一批號的樣品5份，分別照含量測定方法測定，結(jié)果樣品中靛藍平均含量為0.5738mg/g，RSD=1.81%。2.8回收率實驗采用加樣回收法，取錫類緩釋

6、貼膜樣品共6份，精密稱定，加入靛藍對照品，依法制備供試品溶液，照含量測定方法測定，計算平均回收率。結(jié)果見表1。表1回收率實驗結(jié)果（略）2.9樣品的含量測定取3批錫類緩釋貼膜樣品，照“2.2.2”項下操作。精密吸取對照品溶液與膜劑樣品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。用外標法，以峰面積計算樣品中靛藍（C16H10O2N2）的含量，并折算為每片含量。結(jié)果見表2。表23批樣品中靛藍的含量結(jié)果（略）3討論3.1提取方法的選擇本品所選輔料均具有溶脹性，黏性較強，不利于有效成分的溶出，因此對提取方法進行了優(yōu)選。分別采用水溶脹后三氯甲烷提取、0.1%與0.2%氫氧化鈉溶液溶脹后三

7、氯甲烷提取、0.1%鹽酸溶液溫浸后三氯甲烷提取、三氯甲烷回流提取，結(jié)果采用0.2%氫氧化鈉溶液溫浸2h后再加熱回流1h，膜劑能充分溶脹，有利于有效成分的溶出。3.2提取溶劑的選擇參考有關(guān)文獻［2］，本品采用三氯甲烷作為提取溶劑，但由含量測定方法學(xué)考察，結(jié)果缺味陰性樣品有干擾。經(jīng)進一步實驗表明，干擾成分為可溶于三氯甲烷的水不溶性外膜所致，且該水不溶性外膜在醋酸乙酯中的溶解度較低，經(jīng)醋酸乙酯溶解、冷藏后有白色塊狀物析出，消除了干擾。3.3提取時間考察對溶脹后的樣品溶液進行三氯甲烷回流提取的次數(shù)與時間進行了考