waters xevo tqs液相色譜質(zhì)譜操作

waters xevo tqs液相色譜質(zhì)譜操作

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1、文件類型作業(yè)指導(dǎo)書文件編號NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化學(xué)所第6頁共6頁WatersXevoTQ-S液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(三重串連四級桿質(zhì)譜)操作指南1.適用范圍:本使用規(guī)范適用于有機(jī)室所備有的WatersXevoTQ-S液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(三重串連四級桿質(zhì)譜)。2.儀器設(shè)備的主要技術(shù)指標(biāo):1)梯度性能:保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)≤0.047min。2)ESI正離子靈敏度和精密度:測試樣品:磺胺二甲基噠嗪(Sulfadimethoxine),濃度:0.1pg/μl指標(biāo)要求:平均信噪比(S/N

2、)≥3000:1;平均峰面積≥60000;峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)≤3.0%;保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)≤0.047min測試結(jié)果:信噪比(S/N):4500psi;峰面積:120000;峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):2.5%;保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):0.00min,均符合指標(biāo)要求。3)ESI負(fù)離子靈敏度和精密度:測試樣品:氯霉素(chloramphenicol),濃度:0.05pg/μl指標(biāo)要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面積≥1000;峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)≤3.0%;保留時間

3、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)≤0.047min測試結(jié)果:信噪比(S/N):520psi;峰面積:1500;峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):2.8%;保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):0.00min,均符合指標(biāo)要求。4)系統(tǒng)精密度(TUV/PDA):峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)≤0.9%。5)NanoFlow正離子靈敏度指標(biāo)要求:峰強(qiáng)(m/z=785.8)≥1×107,測試樣品:Glu-FibrinopeptideB,濃度:100fmol/μl測試結(jié)果:峰強(qiáng)度(m/z=785.8):1.48

4、×107;符合指標(biāo)要求。6)TRIZAIC正離子模式MS說明:測試樣品:ADHT19,PHOT33,ENLT4,BSAT59,ENLT43,ADHT17,BSA編寫李秀琴審核人批準(zhǔn)人日期2009.1文件類型作業(yè)指導(dǎo)書文件編號NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化學(xué)所第6頁共6頁T10,PHOT88指標(biāo)要求:保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差:≤0.25%測試結(jié)果:ADHT19:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%(23.77min);PHOT33:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%(25.12min);ENLT4:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%(21.83

5、min);BSAT59:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01%(21.58min);ENLT43:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%(22.33min);ADHT17:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%(23.31min);BSAT10:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%(24.41min);PHOT88:標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%(24.81min)7)系統(tǒng)性能測試一維系統(tǒng)精密度測試:測試樣品17α-OHP。一維保留時間重復(fù)性(PDA)指標(biāo):保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):≤1.0s;一維峰面積重復(fù)性(PDA)指標(biāo):峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.5%;一維峰高重復(fù)性(PD

6、A)指標(biāo):峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.9%;二維系統(tǒng)精密度測試:測試樣品17α-OHP。二維保留時間重復(fù)性(PDA)指標(biāo):保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):≤1.0s;二維峰面積重復(fù)性(PDA)指標(biāo):峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.5%;二維峰高重復(fù)性(PDA)指標(biāo):峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.9%;所有檢測方式的回收率指標(biāo):≥90.0%3.儀器設(shè)備的使用環(huán)境要求:1)電力要求:儀器室電源要求相對穩(wěn)定,電壓變化要小,最好配備不間斷穩(wěn)壓電源,防止意外停電。2)工作溫度:19-22度,不要超過25℃,

7、保持恒溫。3)相對濕度:50%-70%4.操作程序:4.1開機(jī)4.1.1打開電腦,首先打開自動進(jìn)樣器電源,再逐一打開質(zhì)譜電源和UPLC各電源,各部件通過自檢后,雙擊工作站圖標(biāo)進(jìn)入Masslynx工作站。4.1.2選擇Instrument>MSTune進(jìn)入調(diào)諧界面。編寫李秀琴審核人批準(zhǔn)人日期2009.1文件類型作業(yè)指導(dǎo)書文件編號NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化學(xué)所第6頁共6頁從調(diào)諧界面選擇Vacuun>pump,打開真空泵,開始抽真空。機(jī)械泵和渦輪分子泵開始工作。4.1.3質(zhì)譜上的真空燈開始閃爍

8、,當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到真空狀態(tài),燈變?yōu)榫G色,不再閃爍,同時觀察調(diào)諧界面Diagnostics→TurboSpeed泵轉(zhuǎn)速達(dá)到100%即可,達(dá)到實(shí)驗(yàn)狀態(tài)大約要抽真空4小時(注意:真空規(guī),測量工具,無異常狀況通常無需打開,尤其在剛開始抽真空時不要打開。)4.1.4氣源壓力設(shè)置:氮?dú)猓?0-100psi。氬氣:0.05Mpa,不超過0.1Mpa(實(shí)驗(yàn)前確認(rèn)氬氣瓶壓力,低于1Mpa時需更換氬氣。)4.2

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