waters xevo tqs液相色譜質(zhì)譜操作

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1、文件類型作業(yè)指導(dǎo)書文件編號NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化學(xué)所第6頁共6頁WatersXevoTQ-S液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(三重串連四級桿質(zhì)譜)操作指南1.適用范圍：本使用規(guī)范適用于有機(jī)室所備有的WatersXevoTQ-S液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(三重串連四級桿質(zhì)譜)。2.儀器設(shè)備的主要技術(shù)指標(biāo)：1)梯度性能：保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）≤0.047min。2)ESI正離子靈敏度和精密度：測試樣品：磺胺二甲基噠嗪(Sulfadimethoxine)，濃度：0.1pg/μl指標(biāo)要求：平均信噪比（S/N

2、）≥3000:1；平均峰面積≥60000；峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）≤3.0%；保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）≤0.047min測試結(jié)果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面積：120000；峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）：2.5%；保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）：0.00min，均符合指標(biāo)要求。3)ESI負(fù)離子靈敏度和精密度：測試樣品：氯霉素(chloramphenicol)，濃度：0.05pg/μl指標(biāo)要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面積≥1000；峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）≤3.0%；保留時間

3、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）≤0.047min測試結(jié)果：信噪比（S/N）:520psi；峰面積：1500；峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）：2.8%；保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）：0.00min，均符合指標(biāo)要求。4)系統(tǒng)精密度（TUV/PDA）：峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）≤0.9%。5)NanoFlow正離子靈敏度指標(biāo)要求：峰強(qiáng)（m/z=785.8）≥1×107，測試樣品：Glu-FibrinopeptideB，濃度：100fmol/μl測試結(jié)果：峰強(qiáng)度（m/z=785.8）：1.48

4、×107；符合指標(biāo)要求。6)TRIZAIC正離子模式MS說明：測試樣品：ADHT19,PHOT33,ENLT4,BSAT59,ENLT43,ADHT17,BSA編寫李秀琴審核人批準(zhǔn)人日期2009.1文件類型作業(yè)指導(dǎo)書文件編號NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化學(xué)所第6頁共6頁T10,PHOT88指標(biāo)要求：保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差：≤0.25%測試結(jié)果：ADHT19：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%(23.77min)；PHOT33：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%(25.12min)；ENLT4：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%(21.83

5、min)；BSAT59：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01%(21.58min)；ENLT43：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%(22.33min)；ADHT17：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%(23.31min)；BSAT10：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%(24.41min)；PHOT88：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%(24.81min)7)系統(tǒng)性能測試一維系統(tǒng)精密度測試：測試樣品17α-OHP。一維保留時間重復(fù)性(PDA)指標(biāo)：保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):≤1.0s；一維峰面積重復(fù)性(PDA)指標(biāo)：峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.5%；一維峰高重復(fù)性(PD

6、A)指標(biāo)：峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.9%；二維系統(tǒng)精密度測試：測試樣品17α-OHP。二維保留時間重復(fù)性(PDA)指標(biāo)：保留時間標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD):≤1.0s；二維峰面積重復(fù)性(PDA)指標(biāo)：峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.5%；二維峰高重復(fù)性(PDA)指標(biāo)：峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD):≤0.9%；所有檢測方式的回收率指標(biāo)：≥90.0%3.儀器設(shè)備的使用環(huán)境要求：1)電力要求：儀器室電源要求相對穩(wěn)定，電壓變化要小，最好配備不間斷穩(wěn)壓電源，防止意外停電。2)工作溫度：19-22度，不要超過25℃，

7、保持恒溫。3)相對濕度：50%-70%4.操作程序：4.1開機(jī)4.1.1打開電腦，首先打開自動進(jìn)樣器電源，再逐一打開質(zhì)譜電源和UPLC各電源，各部件通過自檢后，雙擊工作站圖標(biāo)進(jìn)入Masslynx工作站。4.1.2選擇Instrument＞MSTune進(jìn)入調(diào)諧界面。編寫李秀琴審核人批準(zhǔn)人日期2009.1文件類型作業(yè)指導(dǎo)書文件編號NIM-ZY-HX-0000-YJ-117研究所化學(xué)所第6頁共6頁從調(diào)諧界面選擇Vacuun＞pump，打開真空泵，開始抽真空。機(jī)械泵和渦輪分子泵開始工作。4.1.3質(zhì)譜上的真空燈開始閃爍

8、，當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到真空狀態(tài)，燈變?yōu)榫G色，不再閃爍，同時觀察調(diào)諧界面Diagnostics→TurboSpeed泵轉(zhuǎn)速達(dá)到100%即可，達(dá)到實(shí)驗(yàn)狀態(tài)大約要抽真空4小時（注意：真空規(guī)，測量工具，無異常狀況通常無需打開，尤其在剛開始抽真空時不要打開。）4.1.4氣源壓力設(shè)置：氮?dú)猓?0-100psi。氬氣：0.05Mpa，不超過0.1Mpa（實(shí)驗(yàn)前確認(rèn)氬氣瓶壓力，低于1Mpa時需更換氬氣。）4.2