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《工業(yè)廢水中COD的測(cè)定方法.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、1主題內(nèi)容與適用范圍本方法規(guī)定了工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法、工作原理、儀器配備、試劑配制、操作步驟及結(jié)果計(jì)算。本方法適用于化學(xué)需氧量值高于50mg/L水樣的測(cè)定。2原理水樣在硫酸—磷酸—硫酸銀溶液中,用重鉻酸鉀硝化10min,過(guò)量的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,根據(jù)所消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算水樣中的化學(xué)需氧量。3儀器3.1帶500mL錐形瓶全玻璃回流裝置。3.250mL滴定管。3.3加熱裝置：1KW可調(diào)電爐。4試劑4.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/5K2Cr207）=0.2500mol/L；4.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：c[（NH4）2SO4.FeSO4]=0.2500mol/L；
2、4.3硫酸—磷酸—硫酸銀溶液：稱(chēng)取10g硫酸銀溶于1000mL(1+1)硫磷混酸中；4.4試亞鐵靈指示劑溶液：稱(chēng)取1.485g鄰菲羅啉和0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100mL，搖勻，倒入棕色瓶中；4.5化學(xué)純硫酸汞。5操作步驟5.1用5mL移液管準(zhǔn)確量取5.00mL混合均勻的水樣，于500mL磨口回流錐形瓶中，加幾粒洗凈的沸石；5.2準(zhǔn)確加入5.00mL0.2500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，放到加熱裝置上，連接好回流裝置；5.3打開(kāi)冷凝水，緩慢地從冷凝管上部加入25mL硫酸—磷酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液均勻；5.4加熱回流10min，關(guān)閉加熱裝置；5.5冷卻后用100mL蒸
3、餾水沖洗回流冷凝管的瓶口，取下錐形瓶繼續(xù)冷卻至室溫；5.6加3滴試亞鐵靈指示劑，用0.2500mol/L硫酸亞鐵銨滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)；5.7記錄硫酸亞鐵銨的用量。5.8用蒸餾水作空白（V0）；5.9如廢水中氯離子量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先加0.2g硫酸汞。注1：如果加熱后溶液呈綠色，說(shuō)明化學(xué)需氧量較高，應(yīng)重新取水樣并稀釋到水樣的相應(yīng)倍數(shù)后，再?gòu)纳鲜?.1項(xiàng)開(kāi)始繼續(xù)操作（直至加熱后溶液不變綠色為止），此時(shí)計(jì)算結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。6結(jié)果計(jì)算化學(xué)需氧量COD（mg/L）=式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；Vo——空白滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V1——廢水樣滴
4、定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V——廢水樣體積，mL。8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量，g/mol。7注意事項(xiàng)7.1COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字；7.2每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化；標(biāo)定方法如下：于空白試驗(yàn)結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入5.00mL、0.2500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中:C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。7.3回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通
5、暢；7.4用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低；7.5滴定時(shí)不能劇烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，否則影響測(cè)定結(jié)果；7.6稀釋時(shí)，所取廢水樣不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋。
