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《溪黃草提取液的膜分離預(yù)濃縮工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、溪黃草提取液的膜分離預(yù)濃縮工藝研宄李驍翻曲剛（廣東萬年青制藥有限公司廣東汕頭515064）【摘要】采用膜分離技術(shù)對溪黃草提取液進(jìn)行預(yù)濃縮，膜濃縮的透過液通量受料液濃度、料液溫度、操作壓力等因素的影響，降低料液濃度、提高溫度、提高壓力可以提高透過液通量。綜合考慮各方面因素，較優(yōu)選的條件為，選用美國GE公司生產(chǎn)的DK系列納濾膜組件，溪黃草提取液的固含量通常在0.6%?1.5%之間，在膜濃縮過程中控制料液溫度不超過40°C、操作壓力不要超過2.5MPa、濃縮倍數(shù)以不超過5倍為打。溪黃草提取液采用膜濃縮與傳統(tǒng)加熱蒸發(fā)的濃縮方法相比，在節(jié)約能耗、降低成木、提高
2、收率、提高生產(chǎn)效率等方面均有明顯優(yōu)勢?！娟P(guān)鍵詞】溪黃草提取液膜分離濃縮【中圖分類號】R9【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】2095-1752（2013）34-0023-03膜分離是利用具有選擇性分離功能的無機(jī)或有機(jī)膜材料，實現(xiàn)料液的不同組分的分離、純化、濃縮的過程；依據(jù)膜孔徑的不同（或稱為截留分子量）可分為微濾、超濾、納濾、反滲透幾種膜分離方式；膜分離技術(shù)用于植物提取液濃縮一般是納濾方式。膜分離過程的顯著特點是：分離過程是一種物理過程，無任何化學(xué)反應(yīng)，不需加熱，不發(fā)生相變，不會破壞生物活性，不改變被分離物的性狀。溪黃草為民間習(xí)用中草藥，可用于治療濕熱瀉痢、
3、跌打瘀腫、急性黃疸型肝炎、急性囊炎等疾病。溪黃草含萜類、黃酮類、酚類、氨基酸等多種化學(xué)成分，同時也是消炎利膽片等中成藥制劑的主要成分；現(xiàn)代醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)中，中藥材都需要經(jīng)過提取、濃縮、分離等工藝過程，最后才能制得中成藥。在《中國藥典》2010版一部［1］收載的消炎利肭片藥品標(biāo)準(zhǔn)中，溪黃草提取加工的制法是“溪黃草加水煎煮二次，煎液濾過，濾液合并，濃縮至相對密度為1.20?1.25（55?60°C）?！保谐伤帍S生產(chǎn)時，溪黃草是通過多功能提取罐加水煎煮提取，得到溪黃草的水提取液，常規(guī)就是用雙效濃縮器蒸汽加熱進(jìn)行濃縮。由于溪黃草水提取液的濃度通常較低，固含量
4、在0.6%?1.5%之間，因此在后續(xù)制藥工藝上，蒸發(fā)濃縮階段的能耗非常大；本文對溪黃草提取液采用膜分離技術(shù)進(jìn)行預(yù)濃縮實驗研究，研究過程中測定了純水通量、膜截留率、提取液透過通量及膜濃縮過程中操作溫度、操作壓力和料液濃度等影響因素；結(jié)果表明，膜分離技術(shù)用于溪黃草提取液的預(yù)濃縮，在技術(shù)上是可行的，經(jīng)濟(jì)上具有較大優(yōu)越性，測定的有關(guān)數(shù)據(jù)可用于工業(yè)化大生產(chǎn)膜濃縮工藝設(shè)計的參考。1實驗材料、儀器設(shè)備和實驗方法1.1實驗材料溪黃草提取液：按照《中國藥典》2010版一部［1］消炎利膽片“制法”項中溪黃草的加工方法進(jìn)行提取，溪黃草用多功能提取罐加水煎煮二次，煎液濾過,
5、濾液合并，當(dāng)過濾后的提取液溫度降到40°C以下吋，加到膜分離實驗機(jī)進(jìn)行膜分離濃縮操作。試劑：硫酸鎂（分析純），GF254薄層板（MERCK），三氯甲烷（分析純），丁酮（分析純），乙酸乙酯（分析純），甲酸（分析純），純水（廣東萬年青制藥有限公司純水機(jī)自產(chǎn)1.2儀器設(shè)備小型膜分離實驗機(jī)（由中科院過程工程研究所定制提供，上海凡為環(huán)境工程有限公司組裝b膜組件為美國GE公司生產(chǎn)的DK1812納濾膜組件，有效膜面積0.32m2；電導(dǎo)率儀（DDS-IIA型，上海雷磁新涇儀器有限公司），薄層掃描儀（CS-9301PC型，日本島津），紅外烘干儀（WS70-1型，上海吳
6、淞五金廠），萬分之一電子分析天平，蒸發(fā)皿、燒瓶、燒杯，量筒，秒表，漏斗，濾布（2000）。1.3實驗方法1.3.1測定膜濃縮透過液通量的方法：從膜分離實驗機(jī)透過液出U量取透過液，利用量簡和秒表，測定單位吋間內(nèi)得到膜濃縮的過膜透過液體積，或測定得到單位體積的膜濃縮透過液所需耗費的時間，再通過以下公式計算通量J（L/m2?h）：J=V/S×T式中：V為透過液的體積，L;S為膜面積，m2;T為吋間，h。1.3.2判斷膜完好性的檢測方法：取硫酸鎂試劑，加入純水中，配制成濃度為0.2%的溶液，加壓至l.OMPa進(jìn)行過膜，對過膜前的硫酸鎂溶液和加壓3
7、0分鐘后過膜的透過液分別取樣，測定各自電導(dǎo)率，再通過以下公式計算截留率M(%)，重復(fù)取樣測定，若都是截留率M≥90%,則表明膜無泄漏是完好的(納濾膜對二價及多價鹽的截留率均在90%以上)。M=(l-D2/Dl)×100%式中：D2為透過液的電導(dǎo)率，us/cm；D1為過膜前硫酸鎂溶液的電導(dǎo)率，us/cm。1.3.3判斷溪黃草藥用成分是否截留的鑒別方法[1]:取溪黃草對照藥材0.2g,加水50ml,加熱冋流30分鐘，放冷，離心，取上清液，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次40ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為對照品溶液。
8、以膜濃縮的過膜透過液為供試品溶液，按照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄VIB)進(jìn)行試驗，吸取上述兩
