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《GB-T15076.13-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鉭中氮量的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準擔妮化學(xué)分析方法GB/T1507613-94擔中氮量的測定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofnitrogencontentintantalum第一篇方法1蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了擔中氮含量的測定方法。本標準適用于鈕中氮含量的測定。測定范圍:0.002%一。.02%.2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原
2、理試料經(jīng)酸溶解，氮生成按鹽，加強堿溶液蒸餾，餾出液吸收于硫酸溶液中，用奈斯勒試劑顯色后，于分光光度計波長420nm處測其吸光度。4試劑本標準所用水均為無氨水4.1硫酸(pl.84g/mL)，優(yōu)級純4.2氫氟酸一鹽酸混合酸:3單位體積的氫氟酸(優(yōu)級純)與1單位體積的鹽酸(優(yōu)級純)混合。4.3硼酸溶液(200g/L)，使用前加熱溶解。4.4氫氧化鈉溶液(500g/I):稱取500g氫氧化鈉(優(yōu)級純)，溶于lOOOtnL水中，加入。.5g鋅粉，煮沸10min，除去殘留鋅，冷卻后貯于塑料瓶中4.5硫酸吸收液4.5門硫酸貯存溶液:量取2.8mL硫酸(4.1)于1OOOmL容量瓶
3、中.以水稀釋至刻度，混勻，此溶液約0.05mol/Lo4.5.2硫酸吸收液:移取100mL硫酸貯存液(4.5.1)于1OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻.此溶液約0.005mol/Le4.6奈斯勒試劑:稱取14.5g氫氧化鈉(優(yōu)級純)溶于75mL水中。5g碘化汞和4g碘化鉀溶于25ml水中。將兩種溶液混合，以水稀釋至100MI，混勻，靜置后取清液貯于棕色瓶中。4.7氮標準溶液國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一09批準1994一12一01實施GB/T15076.13-944.7.1氮標準貯存溶液:稱取0.3818g氯化錢(優(yōu)級純、經(jīng)110`C烘1h)，置于100mL燒
4、杯中，加水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含l00kg氮。4.7.2氮標準溶液:移取100mL氮標準貯存液(4.7.1)移入1000mL容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含lofxg氮。4.8含氮的擔標準樣品。5儀器和簇t5.1分光光度計52蒸餾裝置蒸餾裝置見圖1e圖1蒸餾裝置示意圖l一水蒸汽發(fā)生燒瓶(2000^"3OOO.L);2廢液瓶(50OmL);3-蒸餾燒瓶(500-L);4,5漏斗;6一冷凝管,7-接收器(l00mL)6分析步駐6.1測定數(shù)量稱取兩份試樣，獨立進行測定，取其平均值。62試料稱取0.5-1.Og試樣，
5、精確至0.0001g.63空白試驗隨同試樣做空白試驗?？瞻字挡淮笥趌pg,6.4校正試驗選擇氮含量和試樣氮含量相接近的鈕標準樣品，隨同試料測定，其值與標準值之差的絕對值不得大于標準允許差。6.5測定6.5.1將試料(6-2)置于體積為30-50mL的鉑金皿中，加入5~1OmL氫氟酸一鹽酸混合酸，待激烈反應(yīng)停止后，在電爐上加熱至完全溶解(如試料溶解困難，應(yīng)補加混合酸至完全溶解)，取下冷卻加入lOmL溫熱硼酸溶液，冷卻。6.5.2將盛有10mL硫酸吸收液(4.5.2)的接收器置于冷凝管下端，使液面浸沒管口。Cs/T15076.13-946.5.3將試液(6.5.1)移人予
6、先蒸洗無氨的蒸餾瓶，緩緩注入約35mL氫氧化鈉溶液(4.4)。以水沖洗使蒸餾液總體積不超過150mL。加熱蒸餾約15min,使吸收液與餾出液總體積達80mL，取下接收器。6.5-4將餾出液(6.5.3)移人100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻6.5-5移取10.OriL試液(6.5.4)于25mL比色管中，加1mL奈斯勒試劑，混勻，顯色15min,6.5.6將部分試液(6-5-5)移入2cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長420nrn處測其吸光度。6-5.7減去隨同試料的空白吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的氮量6.6工作曲線繪制移取。，0.50,1.00,2.
7、00,3.00......10.OOmL氮標準溶液(4.7.2)于l00ml容量瓶中，分別加入loml硫酸吸收液(4.5.2)，以水稀釋至刻度，混勻。以下按6.5-5-6.5.6條進行。減去試劑空白的吸光度，以氮量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。了分析結(jié)果的計算與表述按下式計算氮的百分含量:m,xv=X10-6N(%)=X100:“··.··?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??(1)mo只V式中:，，—自工作曲線上查得的氮量+p8V}—試液總體積，mL;V,—分取試液體積，tnL;m0試料的質(zhì)量，9所得結(jié)果應(yīng)表示至3位小數(shù);若氮含量小于。.
