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1、第五章巴比妥類藥物的分析五、含量測定題（根據(jù)下列藥物結構，按規(guī)定方法測定其含量，并寫出測定方法的原理、主要條件及藥物名稱）1．用銀量法測定苯巴比妥鈉的含量。原理：分子結構中含有丙二酰脲基團，在碳酸鈉介質中可與硝酸銀定量反應。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計算出苯巴比妥鈉的含量。主要條件：①甲醇作溶劑。②加新配制的無水碳酸鈉溶液后滴定。③用電位法指示終點。④滴定劑為0.1mol/L硝酸銀滴定液。2．用紫外分光光度法測定硫噴妥鈉的含量。原理：硫噴妥鈉在0.4%NaOH溶液中，于304nm波長處有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的對照品對照法測定其含量。主要條件：①需要硫噴
2、妥鈉或硫噴妥對照品。②在0.4%NaOH溶液中測定吸收度。六、問答題1．丙二酰脲類藥物鑒別試驗包括哪些反應，主要用于哪一類藥物的鑒別？???丙二酰脲類鑒別試驗包括銀鹽反應和銅鹽反應，是巴比妥類藥物環(huán)狀丙二酰脲母核特殊的反應；是巴比妥類藥物共有的鑒別試驗。因此主要用于巴比妥類藥物的鑒別。2．苯巴比妥及其鈉鹽的化學鑒別方法有哪幾種？?藥品標準中常收載的苯巴比妥及其鈉鹽的鑒別方法有硝化反應，硫酸-亞硝酸鈉反應和甲醛-硫酸反應。3．簡述硫噴妥鈉硫元素鑒別試驗的基本原理。??利用硫噴妥鈉在氫氧化鈉試液中與鉛離子反應生成白色硫噴妥鉛鹽沉淀，加熱后轉變成黑色的硫化鉛沉淀4．巴
3、比妥類藥物銀量法藥品標準中為什么要求采用電位法指示終點？??利用巴比妥類藥物與銀離子生成二銀鹽白色沉淀指示終點時，由于終點的沉淀渾濁不易觀察，而且沉淀的溶解度受溫度的影響，使終點的觀察產生誤差較大。為了減少目測誤差和溫度變化的影響，因此藥品標準中要求采用電位法指示終點。5．巴比妥類藥物紫外吸收光譜在酸性和堿性介質中有何不同？為什么？??巴比妥類藥物為弱酸類藥物，在酸性介質中不發(fā)生解離，其分子中沒有共軛體系結構，因此無明顯的紫外吸收峰。在堿性或強堿性介質中，其發(fā)生一級電離或二級電離，分子中形成共軛體系結構，故于240nm或255nm波長處出現(xiàn)特征吸收峰。6．簡述復
4、方笨巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的依據(jù)特點。27?（1）ASA和SA等分成240nm波長處，在pH為5.91和8.04條件下的紫外吸收光譜重合，其△A=0。（２）苯巴比妥在240nm波長、pH為5.91和8.04條件下△A最大，而且△A大小只與苯巴比妥的濃度成正比。?七、計算題（要求寫出計算公式與計算過程）1．異戊巴比妥鈉的含量測定：取供試品0.2052g，依法用0.1010mol/L硝酸銀滴定液滴定，消耗8.10mL，1mL0.1mol/L硝酸銀滴定液相當于24.83mg的異戊巴比妥鈉，試計算異戊巴比妥鈉的含量。異戊巴比妥鈉%=V×f×T/W×1
5、00%=(8.10×0.1010/0.1×24.83)÷205.2×100%=98.99%2．硫噴妥鈉的含量測定：取供試品0.2500g，用水稀釋至500mL，精密取1mL，用0.4%NaOH溶液定量稀釋至100mL作為供試液；另取硫噴妥鈉對照品，用0.4%NaOH溶液配制濃度為5μg/mL作為對照品溶液。照分光光度法，在304nm波長處分別測得供試品和對照品的吸收度為0.495和0.550，已知1mg硫噴妥相當于1.091mg的硫噴妥鈉，試計算硫噴妥鈉的含量。硫噴妥鈉的質量=Au/As×Cs×D×1.091=0.495/0.550×5×10－3×1.091=2
6、45.5mg硫噴妥鈉%=245.5/250.0×100%=98.20%第六章芳酸及其酯類藥物的分析五、鑒別題1．用化學方法區(qū)別乙酰水楊酸、對氨基水楊酸、苯甲酸和羥苯乙酯。?重氮化-偶合反??FeCl3反應2．用化學方法區(qū)別水楊酸、苯甲酸和氯貝丁酯。?FeCl3反應六、含量測定題1．設計水楊酸鈉的含量測定方法。?雙相滴定法原理：苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，易溶于水，其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水，并且使滴定終點pH突躍不明顯，不利于終點的正確判斷。因此，利用苯甲酸能溶于有機溶劑的性質，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，并置于分
7、漏斗中進行滴定反應，將滴定過程中產生的苯甲酸不斷萃取入有機溶劑層中，減少苯甲酸在水中的濃度，使滴定反應完全，終點清晰，同時可降低苯甲酸的離解。方法流程：精密稱取本品，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示劑，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚，繼續(xù)取鹽酸滴定液滴定，隨滴定隨振搖，至水層呈持續(xù)的橙紅色。2．設計阿司匹林片的含量測定方法。??兩步滴定法原理：片劑中除了加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產物（水楊酸、醋酸）產生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供試品
8、共存的酸，再將阿司匹林在
