藥物色譜分析大題

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1、色譜大題（挑了一些，留著用）氣相1．簡要說明氣相色譜分析的基本原理?答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。?氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。???2．氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用??答：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)．?氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行的管路密閉的氣路系統(tǒng)．?進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣

2、化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．?3．當下列參數(shù)改變時：?(1)柱長縮短，(2)固定相改變，(3)流動相流速增加，(4)相比減少?是否會引起分配系數(shù)的改變?為什么??答：固定相改變會引起分配系數(shù)的改變,因為分配系數(shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關(guān).?所以：（1）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變?（2）固定相改變會引起分配系數(shù)改變?（3）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變?（4）相比減少不會引起分配系數(shù)改變?4．當下列參數(shù)改變時：??(1)柱長增加，(2)固定相量增加，(3)流動相流速減小，(4)相比增大?是否會引起分配比的變化?

3、為什么?答：k=K/?，而??VM/VS，分配比除了與組分、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，而與流動相流速、柱長無關(guān)。故：???不變化，???增加，???不改變，???減小。?5．試以塔板高度H做指標,討論氣相色譜操作條件的選擇.???答：提示：主要從速率理論(vanDeemerequation)來解釋，同時考慮流速的影響，選擇最佳載氣流速。?（1）選擇流動相最佳流速。?（2）當流速較小時，可以選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣（如N2,Ar)，而當流速較大時，應(yīng)該選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣（如H2,He),同時還應(yīng)該考慮載氣對不

4、同檢測器的適應(yīng)性。?（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。?（4）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。?（5）對擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細?。ǖ灰诉^小以免使傳質(zhì)阻力過大）?（6）進樣速度要快，進樣量要少，一般液體試樣0.1~5uL,氣體試樣0.1~10mL.?（7）氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30-70℃

5、。?6．試述速率方程中A,B,C三項的物理意義.H-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響??答：A稱為渦流擴散項,B為分子擴散項，C為傳質(zhì)阻力項。?下面分別討論各項的意義：????(1)渦流擴散項A氣體碰到填充物顆粒時，不斷地改變流動方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動，因而引起色譜的擴張。由于A=2λdp，表明A與填充物的平均顆粒直徑dp的大小和填充的不均勻性λ有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無關(guān)，因此使用適當細粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴散，提高柱效的有效途徑。?(2)分子擴散項B/u由于

6、試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運動著的分子產(chǎn)生縱向擴散。而B=2rDgr是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，Dg為組分在氣相中的擴散系數(shù)。分子擴散項與Dg的大小成正比，而Dg與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對分子質(zhì)量大的組分，其Dg小,反比于載氣密度的平方根或載氣相對分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對分子質(zhì)量較大的載氣(如氮氣)，可使B項降低，Dg隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子r為與填充物有關(guān)的因素。????(3)

7、傳質(zhì)項系數(shù)CuC包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項。所謂氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從移動到相表面的過程，在這一過程中試樣組分將在兩相間進行質(zhì)量交換，即進行濃度分配。這種過程若進行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴張。對于填充柱：液相傳質(zhì)過程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)量交換，達到分配平衡，然后以返回氣液界面的傳質(zhì)過程。這個過程也需要一定時間，在此時間，組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運動，這也造成峰形的擴張。?對于填充柱，氣相傳質(zhì)項數(shù)值小，可以忽略。?由上述討論可見，范弟姆特方程式對于分

8、離條件的選擇具有指導(dǎo)意義。它可以說明，填充均勻程度、擔(dān)體粒度、載氣種類、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對柱效、峰擴張的影響。?用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的最低點，塔板高度H最?。℉最