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《高效液相色譜法同時測定清新靈微丸中鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、高效液相色譜法同時測定清新靈微丸中鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量：李妍，宋舒暖，李留法，王中彥，莫鳳奎【摘要】目的建立高效液相色譜法同時測定清新靈微丸中黃芩苷和鹽酸小檗堿含量的方法。方法采用ODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動相為甲醇∶水=54∶46(磷酸調pH2.5)，檢測波長為263nm，柱溫為25℃,流速1.0ml·min-1。結果鹽酸小檗堿和黃芩苷分別在10.0～60.0μg·ml-1(r=0.9992)和25.0～150.0μg·ml-1(r=0.9991)內線性關系良好，平均加樣回收率(n=9)分別為99.24%和98.66%。結論該方法簡便、準確、重復性
2、好，可同時測定清新靈微丸中鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量?！娟P鍵詞】高效液相色譜法;清新靈微丸;鹽酸小檗堿;黃芩苷 Abstract：ObjectiveToestablishtheHPLCquantitativemethodfordeterminationofberberinehydrochlorideandbaicalininQingxinlingpelletssimutaneously.MethodsTheanalysisedontheHPLCDiamonsil-C18column(250mm×4.6mm,5μm)peratureat25℃,asmobilephaseconsiste
3、dofmethanol-l·min-1andtheUVdetective.ResultsThelinearityforberberinehydrochlorideandbaicalinl-1(r=0.9992)and25.0～150.0μg·ml-1(r=0.9991)respectively.Theaveragerecoveries(n=9)ethodissimple,accurateandreproducible,inationofbererinehydrochlorideandbaicalininQingxinlingpelletsbyHPLCsimutaneously. K
4、eyatographyDateSystem；TG328A型電光分析天平，上海天平儀器廠；KQ-400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；0.45μm微孔濾膜，上海市新亞凈化器件廠。 鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：110713-200609，供含量測定用)，黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：110715-200815，供含量測定用)，甲醇為色譜純(山東禹王實業(yè)有限公司禹城化工廠)，磷酸(沈陽經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)試制廠)，水為重蒸餾水，清新靈微丸3批為自制(批號分別為：20080830，20080912，20080927)?！ ?方法與結果
5、2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱為DiamonsilODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱，流動相為甲醇∶水=54∶46(磷酸調pH2.5)，流速1.0ml·min-1，檢測波長為263nm，柱溫為25℃。進樣量為10μl，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿和黃芩苷計算均不低于4000，分離度均不低于1.5。 2.2溶液的制備 2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿500μg的溶液，作為儲備液A。精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每毫升含625μg黃芩苷的溶液，作為儲備液B。分別精密量取對照品儲備液A5ml和對照品儲備液
6、B10ml置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成混合對照品儲備液(含鹽酸小檗堿100μg·ml-1和含黃芩苷250μg·ml-1)，備用?！ ?.2.2樣品溶液的制備 精密稱定自制清新靈微丸0.025g,置100ml容量瓶中,加適量甲醇，超聲20min，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液，備用?！ ?.2.3陰性樣品溶液的制備 按清新靈微丸的組成處方及工藝分別制成不含鹽酸小檗堿和黃芩苷的陰性樣品,按“2.2.2”項下方法制得陰性樣品溶液。測得對照品、樣品、陰性樣品色譜圖見圖1?！ ?.3線性關系考察 分別精密吸取混合對照品儲備
7、液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml置10ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為系列標準溶液。分別進樣10μl，以對照品濃度C(μg·ml-1)為橫坐標，色譜峰面積A為縱坐標進行線性回歸，得鹽酸小檗堿、黃芩苷的回歸方程分別為：Y=9669.7X+16831(r=0.9992)；Y=10520X+36941(r=0.9991)。結果表明：鹽酸小檗堿在10.0～60.0μg·ml-1范圍內線性關系良好；黃芩苷在25.0～150.0μg·m
