高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定清新靈微丸中鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量論文

高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定清新靈微丸中鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量論文

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1、高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定清新靈微丸中鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量論文李妍,宋舒暖,李留法,王中彥,莫鳳奎【摘要】目的建立高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定清新靈微丸中黃芩苷和鹽酸小檗堿含量的方法。方法采用ODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇∶水=54∶46(磷酸調(diào)pH2.5),檢測(cè)波長(zhǎng)為263nm,柱溫為25℃,流速1.0ml·min-1。結(jié)果鹽酸小檗堿和黃芩苷分別在10.0~60.0μg·ml-1(r=0.9992)和25.0~150.0μg·ml-1(r=0.9991)內(nèi)線性關(guān)系良好

2、,平均加樣回收率(n=9)分別為99.24%和98.66%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好.freelethodfordeterminationofberberinehydrochlorideandbaicalininQingxinlingpelletssimutaneously.MethodsTheanalysisedontheHPLCDiamonsil-C18column(250mm×4.6mm,5μm)peratureat25℃,asmobilephaseconsistedofmethanol

3、-l·min-1andtheUVdetective.ResultsThelinearityforberberinehydrochlorideandbaicalinl-1(r=0.9992)and25.0~150.0μg·ml-1(r=0.9991)respectively.Theaveragerecoveries(n=9)ethodissimple,accurateandreproducible,inationofbererinehydrochlorideandbaicalininQingxinli

4、ngpelletsbyHPLCsimutaneously.KeyatographyDateSystem;TG328A型電光分析天平,上海天平儀器廠;KQ-400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;0.45μm微孔濾膜,上海市新亞凈化器件廠。鹽酸小檗堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110713-200609,供含量測(cè)定用),黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110715-200815,供含量測(cè)定用),甲醇為色譜純(山東禹王實(shí)業(yè)有限公司禹城化工廠),磷酸(沈陽經(jīng)濟(jì)技

5、術(shù)開發(fā)區(qū)試制廠),水為重蒸餾水,清新靈微丸3批為自制(批號(hào)分別為:20080830,20080912,20080927)。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱為DiamonsilODSC18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇∶水=54∶46(磷酸調(diào)pH2.5),流速1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為263nm,柱溫為25℃。進(jìn)樣量為10μl,理論板數(shù)按鹽酸小檗堿和黃芩苷計(jì)算均不低于4000,分離度均不低于1.5。2.2溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取鹽酸小

6、檗堿對(duì)照品適量,加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿500μg的溶液,作為儲(chǔ)備液A。精密稱取黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每毫升含625μg黃芩苷的溶液,作為儲(chǔ)備液B。分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液A5ml和對(duì)照品儲(chǔ)備液B10ml置25ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,配制成混合對(duì)照品儲(chǔ)備液(含鹽酸小檗堿100μg·ml-1和含黃芩苷250μg·ml-1),備用。2.2.2樣品溶液的制備精密稱定自制清新靈微丸0.025g,.freell容量瓶中,加適量甲醇,超聲20min,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜

7、置,過0.45μm微孔濾膜,取續(xù)濾液,備用。2.2.3陰性樣品溶液的制備按清新靈微丸的組成處方及工藝分別制成不含鹽酸小檗堿和黃芩苷的陰性樣品,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制得陰性樣品溶液。測(cè)得對(duì)照品、樣品、陰性樣品色譜圖見圖1。2.3線性關(guān)系考察分別精密吸取混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml置10ml容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別進(jìn)樣10μl,以對(duì)照品濃度C(μg·ml-1)為橫坐標(biāo),色譜峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得鹽酸小檗堿、黃芩苷的回歸

8、方程分別為:Y=9669.7X+16831(r=0.9992);Y=10520X+36941(r=0.9991)。結(jié)果表明:鹽酸小檗堿在10.0~60.0μg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;黃芩苷在25.0~150.0μg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4精密度實(shí)驗(yàn)取“2.2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液4.0ml置10ml容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,備用。按上述色譜條件測(cè)定,連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)得鹽酸小檗堿的峰面積RSD為0.6%、黃芩苷的峰面積RSD為0.8%。2.5精

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