GB-T2441.1-2001 尿素測定方法 總氮含量的測定

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1、GB/T2441.1一2001前言本標準是對GB/T2441-1991《尿素總氮含量的測定蒸餾后滴定法》的修訂。本標準與GB/T2441-1991的主要技術(shù)差異如下:1總氮含量的測定分為蒸餾后滴定法和計算法，其中蒸餾后滴定法為仲裁法，該方法等效采用ISO1592:1977《工業(yè)用尿素氮含量的測定蒸餾后容量分析法》。2引用HG/T2843-1997標準，不再引用GB/T601系列標準。3試劑溶液條中增加使用“或硫酸溶液〔c(1/2H,SOO=1.0mol/1.]",4在計算法中修正了計算系數(shù)，增加了加甲醛后總氮含量的計算。本標準是GB/T2441《尿素

2、測定方法》的第1部分。GB/T2441還包括以下部分:第2部分GB/T2441.2-2001尿素測定方法縮二脈含量的測定分光光度法第3部分GB/T2441.3-2001尿素測定方法水分的測定卡爾·費休法第4部分GB/T2441.4-2001尿素測定方法鐵含量的測定鄰菲哆琳分光光度法第5部分GB/T2441.5-2001尿素測定方法堿度的測定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素測定方法水不溶物含量的測定重量法第7部分GB/T2441.7-2001尿素測定方法粒度的測定篩分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素測定方法硫酸鹽含量的測定目

3、視比濁法第9部分GB/T2441.9-2001尿素測定方法亞甲基二脈含量的測定分光光度法本標準自實施之日起，代替GB/T2441-1991.本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出。本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會歸口并負責解釋。本標準起草單位:國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、中國石油烏魯木齊石化公司化肥廠、中國石油化工股份有限公司九江分公司、海南富島化工有限公司。本標準主要起草人:張求真、蔣建新、李子芬、郭祖裸、沙燕萍、楊繼群。本標準于1981年首次發(fā)布。中華人民共和國國家標準GB/T2441.1-2001尿素測定方法總氮含最的測定代替GB/

4、T2441-1991Determinationofurea-Determinationoftotalnitrogencontent1范圍本標準規(guī)定了尿素中總氮含量的測定。本標準適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素總氮含量的側(cè)定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T3595-2000肥料中氨態(tài)氮含量的測定燕餾后滴定法HG/T2843-1997化肥產(chǎn)品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示荊溶液3

5、S獄含f的測定3.1蒸餾后滴定法(仲裁法)3.1.1原理有硫酸銅存在下，在濃硫酸中加熱使試料中酞胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，蒸餾并吸收在過量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2試劑和溶液本試驗方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應符合HG/T2843要求。3.1.2，五水硫酸銅;3.1-2.2硫酸;3.1.2.3氫氧化鈉溶液，約450g/L;3.1-2.4甲基紅一亞甲基藍混合指示液;3.1.2.5硫酸溶液:[c(1/2H2SO4)二0.5mol/L〕或[c(1/2HySO4)二1.0mol/L];3.1.2.6氫氧化

6、鈉標準滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L;3.1.2.7硅脂。3.1.3儀器一般實驗室儀器和3.飛.3.1蒸餾儀器帶標準磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸收的任何儀器。蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接，或是采用球形磨砂玻璃接頭，為保證系統(tǒng)密封，球形玻璃接頭應用彈簧夾子夾緊。本標準推薦使用的儀器如圖1所示，包括以下各部分:中華人民共和國國家質(zhì).監(jiān)份檢驗檢疫總局2001一07-26批準2002一01一01實施GB/T2441.1-2001A-熬油瓶;B-防戮球管匯一滴液月斗ID一冷凝管;E-帶雙連球錐形瓶圖1蒸餾裝置圖3.1-3-1.1蒸餾燒

7、瓶，容積為1L的圓底燒瓶;3.1.3.1.2單球防濺球管和頂端開口、容積約50mL與防濺球進出口平行的圓筒形滴液漏斗;3.1-3-1.3直形冷凝管，有效長度約400mm;3，3.1.4接受器，容積約500mL的錐形瓶，瓶側(cè)連接雙連球;3.1.3.2梨形玻璃漏斗;3.1.3.3防濺棒，一根長約100mm，直徑約5mm的玻璃棒，一端套一根長約25mm聚乙烯管。3.1.4分析步驟3.14，1試液制備稱量約5g實驗室樣品(精確到0.001g),移人500mL錐形瓶中，加人25ml水、50m工硫酸、。59硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳

8、逸盡，然后逐步提高加熱溫度，直至冒白煙，再繼續(xù)加熱20min后停止加熱，待錐型瓶中試液充分冷卻后，小心加人3