GBT2441.1-2001-尿素測(cè)定方法總氮含量的測(cè)定.pdf

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1、GB/T2441.1一2001前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T2441-1991《尿素總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2441-1991的主要技術(shù)差異如下:1總氮含量的測(cè)定分為蒸餾后滴定法和計(jì)算法，其中蒸餾后滴定法為仲裁法，該方法等效采用ISO1592:1977《工業(yè)用尿素氮含量的測(cè)定蒸餾后容量分析法》。2引用HG/T2843-1997標(biāo)準(zhǔn)，不再引用GB/T601系列標(biāo)準(zhǔn)。3試劑溶液條中增加使用“或硫酸溶液〔c(1/2H,SOO=1.0mol/1.]",4在計(jì)算法中修正了計(jì)算系數(shù)，增加了加甲醛后總氮含量的

2、計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T2441《尿素測(cè)定方法》的第1部分。GB/T2441還包括以下部分:第2部分GB/T2441.2-2001尿素測(cè)定方法縮二脈含量的測(cè)定分光光度法第3部分GB/T2441.3-2001尿素測(cè)定方法水分的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法第4部分GB/T2441.4-2001尿素測(cè)定方法鐵含量的測(cè)定鄰菲哆琳分光光度法第5部分GB/T2441.5-2001尿素測(cè)定方法堿度的測(cè)定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素測(cè)定方法水不溶物含量的測(cè)定重量法第7部分GB/T2441.7-2001尿素測(cè)定方法粒度的測(cè)定篩

3、分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素測(cè)定方法硫酸鹽含量的測(cè)定目視比濁法第9部分GB/T2441.9-2001尿素測(cè)定方法亞甲基二脈含量的測(cè)定分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T2441-1991.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口并負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(上海)、中國(guó)石油烏魯木齊石化公司化肥廠、中國(guó)石油化工股份有限公司九江分公司、海南富島化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張求真、蔣建新、李子芬、郭祖裸、沙燕萍、楊繼群。本標(biāo)準(zhǔn)于

4、1981年首次發(fā)布。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2441.1-2001尿素測(cè)定方法總氮含最的測(cè)定代替GB/T2441-1991Determinationofurea-Determinationoftotalnitrogencontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿素中總氮含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素總氮含量的側(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T3

5、595-2000肥料中氨態(tài)氮含量的測(cè)定燕餾后滴定法HG/T2843-1997化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示荊溶液3S獄含f的測(cè)定3.1蒸餾后滴定法(仲裁法)3.1.1原理有硫酸銅存在下，在濃硫酸中加熱使試料中酞胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，蒸餾并吸收在過(guò)量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2試劑和溶液本試驗(yàn)方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應(yīng)符合HG/T2843要求。3.1.2，五水硫酸銅;3.1-2.2硫酸;3.1.2.3氫氧化鈉溶液，約450g/L

6、;3.1-2.4甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示液;3.1.2.5硫酸溶液:[c(1/2H2SO4)二0.5mol/L〕或[c(1/2HySO4)二1.0mol/L];3.1.2.6氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L;3.1.2.7硅脂。3.1.3儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和3.飛.3.1蒸餾儀器帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸收的任何儀器。蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接，或是采用球形磨砂玻璃接頭，為保證系統(tǒng)密封，球形玻璃接頭應(yīng)用彈簧夾子夾緊。本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的儀器如圖1所示，包括以下各部分:中華人

7、民共和國(guó)國(guó)家質(zhì).監(jiān)份檢驗(yàn)檢疫總局2001一07-26批準(zhǔn)2002一01一01實(shí)施GB/T2441.1-2001A-熬油瓶;B-防戮球管匯一滴液月斗ID一冷凝管;E-帶雙連球錐形瓶圖1蒸餾裝置圖3.1-3-1.1蒸餾燒瓶，容積為1L的圓底燒瓶;3.1.3.1.2單球防濺球管和頂端開(kāi)口、容積約50mL與防濺球進(jìn)出口平行的圓筒形滴液漏斗;3.1-3-1.3直形冷凝管，有效長(zhǎng)度約400mm;3，3.1.4接受器，容積約500mL的錐形瓶，瓶側(cè)連接雙連球;3.1.3.2梨形玻璃漏斗;3.1.3.3防濺棒，一根長(zhǎng)約100mm，

8、直徑約5mm的玻璃棒，一端套一根長(zhǎng)約25mm聚乙烯管。3.1.4分析步驟3.14，1試液制備稱(chēng)量約5g實(shí)驗(yàn)室樣品(精確到0.001g),移人500mL錐形瓶中，加人25ml水、50m工硫酸、。59硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，然后逐步提高加熱溫度，直至冒白煙，再繼續(xù)加熱20min后停止加熱，待錐型瓶中試液充分冷卻后，小心加人3