GB12005.3-89 聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量測定方法 溴化法

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1、中華人民共和國國家標準聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量GB12005.9-89測定方法澳化法Determinationforresidualacrylamideofpo且yacrylamide-Bromatingmethod1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了用水溶液法和甲醇一水提取法制備試樣溶液，以嗅加成測定聚丙烯酸胺中殘留丙烯酸胺的含量。本標準適用于不同聚合法制得的粉狀和膠狀的非離子型和陰離子型聚丙烯酞胺中殘留丙烯ft胺含量的測定。殘留丙烯酞胺含量高于0.5%的聚丙烯酸胺適于采用水溶液法制備試樣進行測定，殘留丙烯酞胺含量高于。.05%的聚丙烯酞胺適于采用提取法制備試樣進行測定。2引用

2、標準GB601滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB12005.2聚丙烯酞胺固含量測定方法8方法原理在試樣溶液中加人過量的澳酸鉀一澳化鉀溶液，在酸性介質中澳酸鉀和澳化鉀反應生成的嗅與試樣中丙烯ft胺的雙鍵加成。反應完成后，加人過量的碘化鉀還原未反立的澳而生成碘，用硫代硫酸鈉標準溶液回滴析出的碘。4試劑本方法所用試劑及水，均為分析純試劑及蒸餾水或同等純度的水。4.1鹽酸?？?，月‘:甲醉一水提取液:體積比為8:2。J.母臼澳酸鉀一澳化鉀溶液:c(音KBr03)=O.lmol/L。按GB601配制。月月﹃月.碘化鉀溶液:20%0月.，口…鹽酸水溶液:體積比為1:1?！怨?淀粉指示劑

3、:按GB601配制。月.，‘硫ft硫酸鈉標準溶液:c(Na2S203)=0.05mol/L。按GB601配制?！趦x器﹄0‘.….碘量瓶:容積250mL。10，‘錐形瓶:容積250mL。1‘，叨仙量筒:容積10,50,100,500mL。5.4移液管:容積10,20,5omL國家技術監(jiān)督局198，一12-25批準1990一11一01實施c1312005.3-885.5容量瓶:容積1000mL。5.?棕色細口瓶:容積1OOOmL。5.7滴定管:25mLa5.8分析天平:感量0.0001g。5.，托盤天平:感量0.1g。5.10康氏振蕩器。試樣溶液制備9.1水溶液法稱取0.3-0.5

4、g粉狀試樣或相當于0.5g固含量的膠狀試樣，精確至to.0001g,置于250mL碘量瓶巾，加人loomL蒸餾水，振蕩至試樣完全溶解。二2提取法稱取14一16g粉狀試樣，精確至10.0001g，置于250mL錐形瓶中，用移液管加人150mL提取液，用膠塞蓋緊瓶口，在高于15℃的室溫下放置20h后，在康氏振蕩器上振蕩4h。用移液管準確吸取上層清液10--40mL〔根據殘留丙烯酞胺的大致含量確定吸取量，使式(1)中試樣和空白試驗所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積之差約為2^-4mL)，放人250ML碘量瓶中，加人蒸餾水使總體積為100mL。7實驗步驟在6.1或6.2條的試樣溶液中，用移液管

5、在碘量瓶中準確加人20mL澳酸鉀一澳化鉀溶液，10mL鹽酸水溶液，立即蓋緊塞子，水封、搖勻，置于暗處30min后迅速加人lomL碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。滴定至淺黃色時，加人1一2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍紫色消失時即為終點。記錄滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數(shù)。同時做空白試驗。YL:①在滴定過程中應避免陽光照射.滴定諫度要活當快心.不9劇3Jwsii_②在滴定6.2條試樣溶液時，若室溫高F20c.應將碘量瓶置f冷水中滴定。8結果計算聚丙烯酸胺中的殘留丙烯酞胺含量按式(1)計算:(獷]一V2)·cx0.03554AM二二一x100(1)仲翻.s式中:AM-丙烯

6、酞胺含量，%，V,—空白試驗所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mLiV2-試樣所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL，c—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L，0.03554-與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液(c(Na2S203)=1.000mol/L〕相當?shù)囊钥吮硎镜谋┨返馁|量，?！嚇淤|量，9;:—試樣周含量，%。當用提取法制備試樣溶液時，試樣質量按式(2?一·)計算:.··。?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁひ?2)式，}，:mo-6.2條稱取的試樣質量，Vn-加人的提取液總體積，mL;GB12005.3-88Y—吸取的提取液的體積，mL。做三個平行試驗，以其算術平

7、N直，取兩位有效數(shù)字報告結果。水溶液法制樣時單個測定值與平均值的最大偏差不大于士5%，提取法制樣時單個測定值與平均值的最大偏差不大十?10%。如超過最大偏差，應重新測定。9試驗報告試驗報告應包括以下內容:e.注明按照本國家標準;b，試樣的名稱、型號、生產廠家、生產日期等，c，單個試樣的測定值及算術平均值;d.試M,人員及日期。附加說明:本標準由全國塑料標準化技術委員會提出，由全國塑料標準化委員會物理力學分技術委員會歸口。本標準由黑龍江大學負責起草。本標準主要起草人陳九順、白續(xù)鐸。