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《GB12005.5-89 聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量測定方法 氣相色譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量GB12005.5一89測定方法氣相色譜法Determinationforresidualacrylamidecontentofpolyacrylamide-Gaschromatograghyt主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了從聚丙烯酞胺中浸取殘留丙烯酞胺并用氣相色譜儀測定其含量的方法。本標準適用于粉狀及膠狀非離子型聚丙烯酞胺和陰離子型聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量的ikU定。本標準適用于丙烯酞胺含量高于0.01，特別是高于0.05%的試樣的測定。2引用標準GB4946氣相色譜法術(shù)語GB12005.2聚丙烯
2、酸胺固含量測定方法3方法提要用規(guī)定體積和濃度的甲醇一水溶液浸取聚丙烯酞胺至平衡，用氣相色譜法測定浸取液中丙烯酞胺色A峰面積，并將其與丙烯酸胺標準樣品的工作曲線比較，即可得到聚丙烯酚胺中殘留丙烯酸胺的含量。‘試劑和材料本方法所用試劑和水均為分析純試劑及蒸餾水。4.1甲酉享。4.2混合溶劑:甲醇一水，體積比e:2。4.3氮氣:純度99.99%。4.4載體:ChromosorbW一HP型，拉度60一80目。4.5固定液:聚乙一醇，分子量20000.儀器5.15.2氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器，敏感度小于或等于1x10-11g/s。5.3進樣器:2WL或
3、5wL微量注射器。色il柱:長2m，內(nèi)徑gmm的不銹鋼柱，裝填表面涂有與其重量比為20%聚乙二醇固定液的ChromosorbW一HP載體。使用前該色譜柱需在175一180C,以20mLfmirt的氮氣流老化處理12h以上。5.4記錄器:滿標量程5MVo5.5分析天平:感量0.0001go5.6康氏振蕩器或電磁攪拌器。國家技術(shù)監(jiān)份局1989-12-25批準logo一11一01實施GB12005.5一896試樣溶液的制備6.1粉狀聚丙烯酞胺試樣6.1.1在已經(jīng)卜燥好的100mL磨口具塞錐形瓶中稱量2.9-3.lg試樣，準確至0.0001g，用移液管吸取30
4、mL混合溶劑于其中，蓋好瓶塞。6.1.2搖動錐形瓶，使試樣分散均勻，在室溫下放置20h。然后將錐形瓶妥善地固定在康氏振蕩器上，勿使瓶塞松動，于室溫下振蕩4h。靜置后取上層清液作為試樣溶液。注:除用康氏振蕩器外，也可以用電磁攪拌器，以能將試樣攪動為宜。6.2膠狀聚丙烯酞胺試樣在已干燥的250mL磨口具塞錐形瓶中稱量9-119試樣，準確至0.0001g。往其中加人相當于試樣含水體積4倍的甲醇。蓋好瓶塞，按6.1.2操作。操作步驟7.1調(diào)整儀器7.1.1氣化室溫度:230℃。7.1.2柱溫:165℃。7.1.3檢測器溫度:230-240℃。7.1.4氣體流速
5、:氮氣流速20mL/min;氫氣流速50mL/min?？諝饬魉?50mL/minx7.1.5柱前壓:約0.16MPa,7.1二記錄儀走紙速度:根據(jù)要求和色譜峰寬窄適當選擇。7.2校準7.2.1外標法按GB4946中的5.15進行。7.2.2丙烯酞胺標準樣品的制備將工業(yè)品或化學純的固體丙烯酞胺經(jīng)二次重結(jié)晶處理，即得含量為99%的丙烯酞胺標準樣品。7.2.3丙烯酞胺標準樣品溶液的配制7.2.3.1稱取。.1000士。000lg丙烯酞胺置于l00mL燒杯中，加人約15mL混合溶劑溶解。將溶解好的丙烯院胺溶液定量轉(zhuǎn)移到50mL容魚瓶中，用混合溶劑稀釋至刻度，得
6、到含量為2.00mg/mL的丙烯酞胺標準樣品溶液。7.2.3.2用移液管分別吸取5及l(fā)OmL7.2.3.1的溶液加人20mL容量瓶中，用混合溶劑稀釋至亥峻，得到含量為。.50mg/mL及1.OOmg/mL的丙烯酞胺標準樣品溶液。7.2.8.3用移液管吸取5mL7.2.3.1的溶液加人5omL容最瓶中，用混合溶劑稀釋至刻度，得到含量為0.20mg/-L的丙烯酞胺標準樣品溶液。7.2.3.4用移液管吸取1，2,5,lo-L7.2.3.3的溶液，分別加人4個20-L容是瓶中，用混合溶劑稀釋至刻度，得到含量分別為0.01,0.02,0.05,O.IOmg/mL
7、的丙烯酞胺標準樣品溶液。7.2.4工作曲線的繪制7.2.4.1按照7.1條調(diào)節(jié)色譜儀使之穩(wěn)定一段時間，待記錄儀基線呈直線后，用微量注射器分另iluR取含量為0.01,0.02,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.OOmg/mL的丙烯酞胺標準樣品溶液2uL注人氣相色譜儀內(nèi)，并適當調(diào)節(jié)衰減，使色譜峰在記錄紙上處于適當位置。7.2.4.2根據(jù)記錄儀記錄的不同丙烯酞胺標準樣品溶液的色譜峰大小計算面積。7.2.4.3在雙對數(shù)坐標紙上，以7.2.4.1中各丙烯酞胺標準樣品溶液的含量為橫坐標，以相應含量的色譜峰面積為縱坐標作圖，得到線性工作曲線。該
8、工作曲線可繪制兩條:由丙烯酞胺含量等于和小于0.20M9/mL的各點對相應各色譜峰面積作圖得一
