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《GB12005.4-89 聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量測定方法 液相色譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)聚丙烯酞胺中殘留丙烯酞胺含量GB12005.4-89測定方法液相色譜法Determinationforresidualacrylamideof加1yacrylamide一Liquidchromatograp姍1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了從聚丙烯酞胺中7;z取殘留丙烯酸胺并用液相色譜法測定其含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定殘留丙烯酸胺含量為0.01%以上的粉狀和膠狀聚丙烯酞胺。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB4946氣相色譜法術(shù)語GB12005.2聚丙烯酥胺固含量測定方法3方法提要用規(guī)定體積fA膿度的甲醇水溶液沒取聚
2、丙烯酞胺試樣至浸取平衡。以陽離子交換樹脂為色譜柱固定相，水為流動相，對所得浸取液進(jìn)行液相色譜分離。用紫外檢測器測定丙烯酷胺的色in峰，利用外標(biāo)法計算殘留丙烯酞胺的含量。試劑本方法所用試劑均為分析純試劑。4.1甲西掌.4.之液相色譜流動相:燕餾水經(jīng)陽離子及陰離子交換樹脂混合床處理的去離子水。4.3苯。5儀器5.1液相色譜儀5.1.1平流泵a.流量范圍:0.01--5tnL/min;b工作壓力:2.45x10'Pa;c.壓力波動:11%;d.流量穩(wěn)定性:11%(流量應(yīng)大于0.15mL/min，小于5inL/min)。51.
3、2紫外檢測器a.波長:200--800nm,b.波長精度;12nmo5.1.3六通閥具有定量取樣管，體積約為O.imL,5.1.4仍潛相國家技術(shù)監(jiān)苦局1989一12一25批準(zhǔn)1990一11一01實施GB12005.4-895.1.4.1色譜柱類型填充柱。5.1.4.2色譜柱的特征a.材料:欽鋼管;b.長度:300mmtc.內(nèi)徑:6mmtd.形狀:直形。5.1.4.3固定相300一400目的2x8陽離子交換樹脂。5.1.5記錄器e.量程:1mv~5V。b.走紙速度:0.01一5mm/s。5.2分析天平感量0.0加1g。5
4、.3其他試驗室常規(guī)玻璃儀器?？谠嚇尤芤褐苽?.1稱取0.1--0.159粉狀或膠狀聚丙烯酸胺試樣精確至0.00019，放人已干燥的50mL磨口具塞錐形瓶中。用移液管吸取iomL體積比為8:2的甲醇水溶液浸泡試樣，輕輕搖動，使其散開。浸泡6h以后，可間斷搖動3~4次，浸泡24h后，待測定。6.2分子量過大及粒度較大的非離子型聚丙烯酞胺試樣，用休積比7.5:2.5的甲醇水溶液浸泡。其他操作同6.1條。二3膠狀聚丙烯酞胺試樣，在稱樣前將其剪成小碎塊，再進(jìn)行稱樣。如不能剪碎者，授泡6h后，用不銹鋼小勺將試樣搗碎，再繼續(xù)浸泡至2
5、4h。其他操作同6.1條。操作步驟7.1調(diào)榷儀器7.1.1色潛柱溫度:常溫。7.1.2流動相流速:1.3mL/min,7.1.3紫外檢測器波長:210nm,7.1二記錄儀量程及走紙速度根據(jù)要求的色i曾峰大小進(jìn)行適當(dāng)選擇。了.2校準(zhǔn)7.2.1外標(biāo)法按GB4946規(guī)定。7..2.2丙烯陜胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備I-業(yè)品或化學(xué)純的固體丙烯獻(xiàn)胺經(jīng)苯二次重結(jié)晶，得含99%以上的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)乎羚uo7.2.3丙烯陳胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制7.2.3.1稱取丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)樣品0.100010.0001g放人lomL燒杯中，加人無離子水使其完全溶解
6、，定4轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，再用無離子水稀釋至刻度，該溶液為1mg/mL的丙烯f胺溶液。7.2.3.2用移液管吸取1mg/mL的丙烯酞胺溶液5mL，放人50mL容量瓶中，用無離子水稀釋至刻度，該溶液為0.1mg/mL的丙烯酞胺溶液。7.2.3.3用吸量管吸取O,lmg/mL的丙烯酞胺溶液0.1,0.5,1.0，2.0,3.OmL，分別放人lomL容量瓶，}，，用無離f水稀釋至刻度，該溶液分別為O.OOlmg/mL,0.005mg/mL,O.Olmg/mL,GB12005.4一日90.02mg/mL，。.03mg/m
7、L的丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。注:標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液采用與測定試樣相同的色譜條件迸行測定，得色i3圖，計算峰面積，繪制曲線。檢查各標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液與測得0面積是否成線性關(guān)系，石不成線性關(guān)系應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。T.3進(jìn)樣7.3.1通過六通閥使試樣溶液進(jìn)人色譜柱，得色譜圖(見廠圖)，計算峰面積。內(nèi)烯酞胺液相色譜圖7.3.2取一個色hg"高與試樣色譜峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)格,r溶液，經(jīng)六通閥進(jìn)人色譜柱，得標(biāo)準(zhǔn)樣品色潛圖，計算峰面積。.結(jié)果表示二1按F式計算殘留丙烯酞胺含量:A·GAM=一xtooAo.巾.s.1000式中:AM一一碩戈留丙烯酞
8、胺含量，%;A—試樣的峰面積，mm2;G-丙烯1&胺標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液濃度，mg/mL;，—試樣質(zhì)量，g;!—試樣固含量(按GB12005.2測定)，%。8.2取兩個試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值，修約到小數(shù)點后第三位報告結(jié)果。單個試樣測定值與算術(shù)平均值的相對偏差不大于5%，否則應(yīng)重新取樣測定。，試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:e.注明按照本
