覆盆子化學(xué)成分研究

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1、覆盆子化學(xué)成分研究　　覆盆子(RubusChingiiHz)為蓄薇科（Rosaceae)懸鉤子屬植物，覆盆子因葉裂如掌也稱掌葉覆盆子，又因其分布區(qū)僅在華東地區(qū)故為華東覆盆子。《中華人民共和國(guó)藥典》（2005年)一部收載的覆盆子品種是薔薇科植物華東覆盆子RihuschingiiHu的果實(shí)，果味甜，可食，制糖及釀酒喝，入藥則具補(bǔ)肝腎、固精、縮尿的功效，臨床上用來治療腎虛遺尿，小便頻數(shù)，陽痿早泄，遺精滑精等癥[1?！　?duì)懸鉤子屬化學(xué)成分的系統(tǒng)研宄始于70年代末80年代初，國(guó)內(nèi)外化學(xué)工己對(duì)二十余種本屬植物的化學(xué)成分進(jìn)行了研宄，從中分得五十多個(gè)新化合物，多為

2、三萜（苷）類和二萜(苷）類化合物，并認(rèn)為二萜及三萜類化合物是旋鉤子屬植物中的特征性成分。但對(duì)覆盆子化學(xué)成分的研宄還存在許多不足之處，因此我們對(duì)其進(jìn)行了系統(tǒng)分離，得到4個(gè)化合物，分別(3-谷甾醇（1)、胡蘿卜苷（1丨）、椴樹苷（111)、山奈酚-3中-D(ilia)-glc(IV)其中化合物V為首次從該種植物中發(fā)現(xiàn)。　　1儀器和材料NMR用BrukerAM-400和BiukerDRX-500以TMS為內(nèi)標(biāo);MS用VGAutospec-3000;紫外用UV757CRT紫外光譜測(cè)定儀;熔點(diǎn)儀為XRC-1型顯微鏡熔點(diǎn)儀，溫度計(jì)未校正，四川大學(xué)科儀廠出品；薄

3、層硅膠及柱色譜硅膠均由青島海洋化工廠生產(chǎn)。其余試劑均為分析純。　　覆盆子樣品2003年購(gòu)于安徽省安國(guó)市市場(chǎng)，由安徽中醫(yī)學(xué)院中藥教研室方成武副教授鑒定?！　?提取和分離　　48kg覆盆子粉碎后，80%乙醇提取，回收乙醇無醇味，過濾。濾渣用水溶解制成混懸液，乙酸乙酷萃取，得浸膏15g，硅膠拌樣干法上柱分離，依次用CHCl3-MeOH梯度洗脫，收集洗脫液，每100ml為一個(gè)流份，在CHCVMeOH(8:1)部分，流份5濃縮放置，析出白色針狀結(jié)晶，重結(jié)晶后得化合物1(35mg)，在GHQ3-MeOH(5:1)部分，流份17經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析處理得化合物li(

4、20mg);濾液上D101樹脂柱，依次用H2O和不同濃度乙醇洗脫，每1000ml為一流份，在60%乙醇洗脫部分，流份293031合并濃縮，得浸膏14g.硅膠拌樣干法上柱分離，依次用GHCl3-MeOH(5:1-1:1)梯度洗脫，最后純甲醇沖洗，收集洗脫液，每100ml為一個(gè)流份，在CHOa-MeOH(5：1)洗脫部分，流份6至12合并濃縮放置，析出固體，甲醇重結(jié)晶，得化合物UK20mg)，流份26至28合并濃縮，乙酸乙酷萃取，得浸膏108g硅膠拌樣干法上樣分離，依次用CHO3-Me0H(20：1-1:1)梯度洗脫，最后純甲醇沖洗，收集洗脫液，每10

5、0nl為一個(gè)流份，在CHCl3-MeOH(8:1)洗脫部分，流份111-180合并濃縮，得固體700mg.硅膠拌樣干法上柱分離，用乙酸乙酷一丙酮一H2O-乙酸（5:1：0.5：02)洗脫，得化合物iV(45mg)　　3鑒定　　3.1化合物1無色針晶（CHCljEtOAC)，mp136~138°Qliebeimanri-Burdiard反應(yīng)陽性，EI-MSm/z(%):414(81)，399(35)，396(55)，381(45)329(75)，303(64)，255(71)，213(95)，145(100)55(54)與文獻(xiàn)報(bào)道一致[2].所以化合

6、物1的結(jié)構(gòu)確定為(3-谷甾醇?！　?.2化合物U白色無定形粉末（甲醇　　3.3化合物HI黃色粉末（甲醇)，mp214~216°C，鹽酸一鎂粉和Molish反應(yīng)均呈陽性，紫外光下呈黃色熒光，UVXnm：348266為典型的黃酮類化合物的紫外吸收；酸水解，通過TLC檢查，與對(duì)照品對(duì)照表明有葡萄糖；順R、C-NMR與文獻(xiàn)對(duì)照表明有山柰酚存在13'4

7、，'H-NMR譜中有一組AB偶合系統(tǒng)；7.31(1H，dJ=15.9Hz)6.11(1H，d，J=15.9Hz)2組A2B2系統(tǒng)；7.98(2H，dJ=8.8Hz)685(2H，dJ=8.8H

8、z)7.36(2H，(iJ=8.6Hz)，6.78(2H，(iJ=8.6Hz)和間位偶合系統(tǒng):637(1H，dJ=1.7Hz)6.15(1H，dJ=1.7Hz)l3C-NMR譜中有組化學(xué)位移相同的信號(hào)：115.0(X2)，13Q0(X2)，130.7(X2)和一個(gè)酯碳基信號(hào)S166.1，HSQC示拓11(1H,dJ=8〃')相關(guān)，HMBC示a5.11C1HdJ=15.(Hz)與1660(09〃')相關(guān)，7.31C1H，dJ=15.6Hz)與113.1(07〃）1660(09〃）相關(guān)，12491308，115.7160.5為苯環(huán)，E-

9、MS中有一147碎片，與上述片斷相比較多一個(gè)17單位，結(jié)合1H-NMR、I3C-NMR，進(jìn)一步證明了分子內(nèi)有對(duì)羥基桂皮酸的