藏藥材打箭菊的化學(xué)成分研究論文

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1、藏藥材打箭菊的化學(xué)成分研究論文【摘要】目的對(duì)藏藥材打箭菊Pyrethrumtatsienense進(jìn)行化學(xué)成分的分離純化和結(jié)構(gòu)鑒定。方法利用正、反相硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、制備薄層色譜和凝膠色譜等方法進(jìn)行分離和純化，并經(jīng)超導(dǎo)核磁共振、質(zhì)譜等波譜技術(shù)鑒定其結(jié)構(gòu)。結(jié)果從打箭菊花序的90%甲醇提取物中分離得到14個(gè)化合物，其結(jié)構(gòu)分別鑒定為：胡蘿卜苷(1)、α-香樹(shù)脂醇(2)、β-香樹(shù)脂醇(3)、β-谷甾醇(4)、苜蓿素-4′-甲基醚(5)、異鼠李素(6)、苜蓿素(7)、柯伊利素(8)、洋芹素(9)、甲氧基

2、壽菊素(10)、木犀草素(11)、槲皮素(12)、木犀草素-7-O–β-D-葡萄糖苷(13)和苜蓿素-4′-O-(β-愈創(chuàng)木基甘油基)-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)。結(jié)論其中化合物2，3，6，8，10和12為首次從該植物中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】打箭菊;化學(xué)成分;黃酮打箭菊又名韃新菊或川西小黃菊，為菊科匹菊屬植物川西小黃菊Pyrethrumtatsienense(Bur.etFranch.)Ling的干燥頭狀花序1。打箭菊植物生長(zhǎng)于海拔3500～5000m的高山草地和灌叢中.freelacia公司產(chǎn)

3、品;柱層析硅膠(160～200目)、薄層色譜硅膠GF254均為青島海洋化工廠產(chǎn)品。柱層析聚酰胺為中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上海化學(xué)試劑公司生產(chǎn);D101大孔吸附樹(shù)脂為天津農(nóng)藥股份有限公司產(chǎn)品;MCI樹(shù)脂為MitsubishiChemical公司產(chǎn)品。打箭菊藥材采自西藏墨竹工卡，由西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所格桑索朗副主任藥師采集和鑒定。2提取與分離取打箭菊花序9.0kg，用90%甲醇室溫浸提3次(每次7d)，減壓濃縮后得到浸膏1200g。將浸膏分散于水中，依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物2

4、20g、醋酸乙酯萃取物140g和正丁醇萃取物410g。醋酸乙酯萃取物用MCI柱色譜除去色素，在80%甲醇洗脫物中析出大量白色固體1。醋酸乙酯萃取物除去色素后得125g，通過(guò)硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇梯度洗脫，合并得到8個(gè)組分(A～H)。其中A組分析出晶體，重結(jié)晶得化合物2和3的混合物(10mg)。C組分析出大量晶體，重結(jié)晶得化合物4。D組分析出固體5(400mg)。E組分析出物經(jīng)過(guò)反復(fù)SephadexLH-20凝膠柱色譜分離得到化合物6(106mg)、7(1g)和8(10mg)。F組分經(jīng)過(guò)硅膠和凝膠

5、柱層析得到化合物9(87mg)和10(8mg)。G組分經(jīng)過(guò)聚酰胺柱層析得到化合物11(9g)。H組分經(jīng)過(guò)反復(fù)硅膠柱層析得到化合物12(20mg)。正丁醇萃取物經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱除去無(wú)機(jī)鹽和水溶性成分后得260g樣品。通過(guò)硅膠柱色譜分離，氯仿-甲醇梯度洗脫，得化合物13(7g)和14(900mg)。3結(jié)構(gòu)鑒定化合物1：白色粉末(甲醇)，Liebermann-Burchard和Molish反應(yīng)均為陽(yáng)性，與胡蘿卜苷標(biāo)準(zhǔn)品混合點(diǎn)樣，3種溶劑系統(tǒng)(石油醚-丙酮、氯仿-丙酮和氯仿-甲醇)展開(kāi)，其Rf值及顯色情況

6、均與胡蘿卜苷標(biāo)準(zhǔn)品完全相同?；衔?：1H-NMR(600MHz,CDCl3):δ5.26(1H,m,H-12),3.20(1H,m,H-3),1.05(3H,s),1.01(3H,s),0.97(3H,.freel,H-12),3.20(1H,m,H-3),1.07(3H,s),1.05(3H,s),0.99(3H,s),0.96(3H,s),0.94(3H,s),0.92(3H,s),0.84(3H,s),0.76(3H,s);13C-NMR(150MHz,CDCl3):δ38.8(C-1),2

7、7.0(C-2),79.0(C-3),38.9(C-4),55.3(C-5),18.3(C-6),32.9(C-7),39.4(C-8),47.7(C-9),37.1(C-10),27.6(C-11),121.7(C-12),145.2(C-13),41.7(C-14),28.1(C-15),26.2(C-16),32.5(C-17),41.5(C-18),46.8(C-19),31.1(C-20),34.7(C-21),37.1(C-22),28.1(C-23),15.5(C-24),15.6(C

8、-25),16.2(C-26),25.9(C-27),28.4(C-28),23.4(C-29),23.7(C-30);這些波譜數(shù)據(jù)與β-香樹(shù)脂醇的文獻(xiàn)7報(bào)道數(shù)據(jù)一致?；衔?：白色針狀結(jié)晶，與β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品混合點(diǎn)樣，3種溶劑系統(tǒng)(石油醚-丙酮、氯仿-丙酮和氯仿-甲醇)展開(kāi)，其Rf值及顯色情況均與β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品完全相同?；衔?：黃色粉末,ESI-MSm/z343M-H-;1H-NMR(600MHz,DMSO-d6):δ12.85(1H,s,5-OH),10.82