[醫(yī)學(xué)]x熒光百問解答經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

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1、X熒光百問解答經(jīng)驗(yàn)總結(jié)1.用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？(1)一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導(dǎo)致樣品破碎。我的建議是：A壓樣之后在破碎之前進(jìn)行分析。（不得已而為之）B增加壓樣的時(shí)間，減小壓樣的壓力.(2)請(qǐng)檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會(huì)導(dǎo)致風(fēng)干破裂。(3)原則上應(yīng)該按照樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，一般情況下，制樣有問題，實(shí)際上已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。(4)減少試樣量,增大稀釋比試試.2.SPECTRO的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)

2、行樣品分析時(shí),X光管該如何處理?主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動(dòng)。當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管電流電壓應(yīng)降至最低，儀器保持恒溫.3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為0.1%-25%共有13塊標(biāo)樣，如果標(biāo)樣精度為±0.01用目前水平的XRF作標(biāo)準(zhǔn)曲線。其各點(diǎn)與直線和二次曲線擬和的標(biāo)準(zhǔn)曲線偏差大約是多少?(1)最重要的是要用自己的試樣做標(biāo)樣，制樣方法要和實(shí)際應(yīng)用方法一致，這樣可以克服基體效應(yīng)，和礦物效應(yīng)。標(biāo)樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標(biāo)準(zhǔn)值。(2)是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮

3、，同時(shí)應(yīng)該可以去除某些點(diǎn).(3)可用互標(biāo)法！以主量元素作為內(nèi)標(biāo)！(4)0.0x的含量可能會(huì)有大的偏差！(5)標(biāo)樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會(huì)很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。4.在熔融制樣時(shí)，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？(1)用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔(2)你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.(3)使用不含硅的工具。對(duì)于高硅成分還可以接受；另外對(duì)于一些試樣存在污染較小，同時(shí)也可以縮短熔樣時(shí)間。5.如果有1~2個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?不用.X熒光光管是

4、不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長(zhǎng)了你需要重新老化,一般你不用的時(shí)候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢?晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。6.請(qǐng)問新的計(jì)數(shù)器如果放置不用，有沒有老化現(xiàn)象？注意防潮，通常沒有影響。當(dāng)然時(shí)間不能無限長(zhǎng)。保存是關(guān)鍵.7.X射線管佑側(cè)窗＆端窗兩種，側(cè)窗的陽極接地，燈絲接負(fù)高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.請(qǐng)問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的

5、循環(huán)水裝置用來干什么的呢？(1)光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動(dòng)的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。(2)X射線管的陰極（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場(chǎng)的作用下加速轟向陽極（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動(dòng)的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子

6、的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實(shí)直接對(duì)陽極靶進(jìn)行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長(zhǎng)一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導(dǎo)電造成X射線管對(duì)地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標(biāo)為2us/cm.8.對(duì)粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥

7、器里保存，請(qǐng)問該用哪種干燥器好？(1)底部放硅膠的玻璃干燥器即可(2)我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點(diǎn)再把它搬到冰箱里面干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達(dá)到低溫干燥的目的，尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。9.X熒光光譜分析安裝前的準(zhǔn)備(1)按儀器說明書要求準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室，包括三相（15-20A）、單項(xiàng)(50A)電源，自來水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設(shè)防靜電地板（最佳），安裝空調(diào)（恒溫）以及除濕設(shè)備等，最后就是熟悉儀器操作說明書了。(2)還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.功

8、率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進(jìn)單出、三進(jìn)單出）(3)如果是生產(chǎn)用的話，我認(rèn)為最重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。(4)儀器安裝時(shí)，要求制造商幫助做好工作曲