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《X熒光百問解答經(jīng)驗總結(jié).doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、X熒光百問解答經(jīng)驗總結(jié)1.用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？(1)一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導致樣品破碎。我的建議是：A壓樣之后在破碎之前進行分析。（不得已而為之）B增加壓樣的時間，減小壓樣的壓力.(2)請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導致風干破裂。(3)原則上應(yīng)該按照樣品測試標準進行測試，一般情況下，制樣有問題，實際上已經(jīng)不符合標準了。(4)減少試樣量,增大稀釋比試試.2.SPECTRO的能量色散X
2、RF如何進行日常維護?當不進行樣品分析時,X光管該如何處理?主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動。當不進行樣品分析時,X光管電流電壓應(yīng)降至最低，儀器保持恒溫.3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為0.1%-25%共有13塊標樣，如果標樣精度為±0.01用目前水平的XRF作標準曲線。其各點與直線和二次曲線擬和的標準曲線偏差大約是多少?(1)最重要的是要用自己的試樣做標樣，制樣方法要和實際應(yīng)用方法一致，這樣可以克服基體效應(yīng)，和礦物效應(yīng)。標樣可以通過濕法分析或者別的
3、方法獲得標準值。(2)是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時應(yīng)該可以去除某些點.(3)可用互標法！以主量元素作為內(nèi)標！(4)0.0x的含量可能會有大的偏差！(5)標樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。4.在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？(1)用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔(2)你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.(3)使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染較小，同時也可以縮短
4、熔樣時間。5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢?晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。6.請問新的計數(shù)器如果放置不用，有沒有老化現(xiàn)象？注意防潮，通常沒有影響。當然時間不能無限長。保存是關(guān)鍵.7.X射線管佑側(cè)窗＆端窗兩種，側(cè)窗的陽極接地，燈絲接負高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，
5、并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來干什么的呢？(1)光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時候看見電導率挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。(2)X射線管的陰極（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成
6、了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時候看見電導率挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實直接對陽極靶進行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸
7、在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標為2us/cm.8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？(1)底部放硅膠的玻璃干燥器即可(2)我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點再把它搬到冰箱里面干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是保護標準物質(zhì)和標準溶液。9.X熒光光譜分析安裝前的準備(1)按儀器說明書要求準備實驗室，包括三相（15-20A）、單項(50A)
8、電源，自來水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設(shè)防靜電地板（最佳），安裝空調(diào)（恒溫）以及除濕設(shè)備等，最后就是熟悉儀器操作說明書了。(2)還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進單出、三進單出）(3)如果是生產(chǎn)用的話，我認為最重要的就是準備標準樣品了。(4)儀器安裝時，要求制造商幫助做好工作曲
