有關(guān)物質(zhì)檢查相對(duì)校正因子計(jì)算方法

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1、有關(guān)物質(zhì)檢查相對(duì)校正因子計(jì)算方法【討論目的】現(xiàn)在的有關(guān)物質(zhì)檢查幾乎都涉及到了特定雜質(zhì)的檢查，采用校正因子計(jì)算特定雜質(zhì)越來越普遍，園子里面也很多戰(zhàn)友討論了很多。但是一定還有跟我一樣對(duì)此問題存疑的戰(zhàn)友，或許過去認(rèn)為已了解的戰(zhàn)友也存在不夠準(zhǔn)確的認(rèn)識(shí)?！咎岢鲇懻摗克岢鲇懻摰膯栴}也許你覺得很簡(jiǎn)單無聊，但非常希望你能參加討論給出你的看法①現(xiàn)在問到你，校正因子計(jì)算公式，你如何回答？②為什么我們能看到的文獻(xiàn)都是按公式（1）所得校正因子（如果是用這個(gè)公式，在計(jì)算時(shí)不能將雜質(zhì)峰面積乘以校正因子，而是除以校正因子？）③我們是不是把校正因子和響應(yīng)因子搞混淆了，校正因子與響應(yīng)因子的倒數(shù)關(guān)系，是通過什么

2、得到的？④中國藥典中的規(guī)定和公式說明存在誤導(dǎo)？帶著這些問題，就查找到的信息匯總說明：1、公認(rèn)的公式？？查了很多資料，包括園里討論的，包括藥檢所老師所寫文章，幾乎大家說到相對(duì)校正因子的計(jì)算方法都為：F=（A雜/C雜）/（A樣/C樣）公式（1）這個(gè)公式在我所查到資料里可以認(rèn)為是最普遍公認(rèn)的公式2、中國藥典的規(guī)定中國藥典“加校正因子的主成分自身對(duì)照法”中規(guī)定計(jì)算方法：色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算各雜質(zhì)含量。這里規(guī)定的“校正因子”計(jì)算方法是按內(nèi)標(biāo)法校正因子：F=（A內(nèi)標(biāo)/C內(nèi)標(biāo)）/（A對(duì)照/C對(duì)照）公式（2）根據(jù)公式（2），我們直接

3、把內(nèi)標(biāo)換成雜質(zhì)，即得到與上面的公式（1）一樣的公式，即認(rèn)為是雜質(zhì)斜率與主成分斜率的比值，得下面公式（3）F=雜質(zhì)斜率/供試品斜率公式（3）藥典規(guī)定用F乘以雜質(zhì)峰面積，假設(shè)通過該公式計(jì)算的校正因子是1.5，則說明雜質(zhì)峰的響應(yīng)值要大于主成分，如果在計(jì)算時(shí)再將雜質(zhì)峰面積乘以1.5，結(jié)果正確嗎？那這個(gè)公式對(duì)嗎？3、公式推導(dǎo)?假設(shè)響應(yīng)因子為k，則有k=A/m（單位質(zhì)量的物質(zhì)相當(dāng)于多少峰面積），令雜質(zhì)k雜=A雜/m雜，主成分k樣=A樣/m樣，則主成分中雜質(zhì)含量w=m雜/m樣*100%，即有：w=（A雜/k雜）/（A樣/k樣）*100%=（k樣/k雜）*（A雜/A樣）*100%公式（4）根據(jù)

4、藥典，理論上，加校正因子以自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)含量的公式簡(jiǎn)易表示應(yīng)是：w=F*A雜/A對(duì)公式（5）由公式（4）（5）兩式可知，計(jì)算雜質(zhì)時(shí)加入的校正因子F：F=k樣/k雜=（A樣/C樣）/（A雜/C雜）公式（6）4、公式（6）和公式（1）的區(qū)別倒數(shù)關(guān)系，相對(duì)響應(yīng)因子（RRF）與校正因子F的關(guān)系如下：F=1/RRF=Slope主峰/Slopeimp公式（7）其中：Slopeimp是指對(duì)應(yīng)雜質(zhì)的斜率，Slope主峰是指主峰的斜率。5、對(duì)中國藥典的看法①藥典中對(duì)有關(guān)物質(zhì)計(jì)算方法中的校正因子的描述，也許是拐了一個(gè)彎，對(duì)于我這種沒腦子的人來講容易誤導(dǎo)而繞進(jìn)去出不來。藥典中公式對(duì)針對(duì)內(nèi)標(biāo)法測(cè)含

5、量設(shè)計(jì)，不適用于雜質(zhì)計(jì)算。②藥典中對(duì)“校正因子”的描述與色譜類專業(yè)書籍的不符，我所查到的是：校正因子=C/A公式（8）響應(yīng)因子=A/C公式（9）1、校正因子是相對(duì)而言的，如A相對(duì)于B的校正因子，B相對(duì)于A的校正因子二種說法，故對(duì)于你的公式（1）就有二種寫法。互為倒數(shù)。2、還是第一個(gè)回答，因?yàn)樾Ｕ蜃邮窍鄬?duì)而言，是相乘還是相除就是看你怎么描述。3、第三個(gè)問題可能是你理解錯(cuò)了，一種物質(zhì)在某種特定條件下，有所謂的響應(yīng)因子，他是針對(duì)自身而言，如里條件變了，可能響應(yīng)因子數(shù)值也就變了。而校正因子必須有對(duì)立面的，沒有其他物質(zhì)，也就沒有所謂的校正因子。4、我看了中國藥典2010年版二部附錄有關(guān)

6、內(nèi)容，沒有找到你描述的這句話“色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算各雜質(zhì)含量。”而是這么說的：“可用經(jīng)驗(yàn)證的相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行校正后計(jì)算?！币韵聝?nèi)容很冗長(zhǎng)很繁瑣但是很不強(qiáng)大，不感興趣和懶的動(dòng)腦的就不要再看了！確實(shí)想搞明白本帖議題的戰(zhàn)友，我求你能仔細(xì)閱讀下面文字，共同拍磚提高！謝謝。猶豫了三分鐘，還是決定繼續(xù)參與討論，就讓我繼續(xù)自私的傻著先首帖中我們提到的“中國藥典2010年版二部誤解”，而您所說的問題正是問題之一，因?yàn)樗幍涫敲鞔_按照內(nèi)標(biāo)法的中方法計(jì)算。同時(shí)藥典也有明確乘以校正因子。但我們看billinzhang所發(fā)的文獻(xiàn)《用加校正因子

7、的主成分自身對(duì)照法測(cè)定苯扎貝特中雜質(zhì)氯苯酪胺的含量》中所述重要部分，校正因子的獲得方法和計(jì)算：這里面用雜質(zhì)斜率/主成分斜率作為校正因子，跟pharma1000說的，雜質(zhì)的峰面積應(yīng)該是去除這個(gè)F值才對(duì)。矛盾就這樣產(chǎn)生了，在我的周圍，我的同事開始犯暈了，這也正是我想到發(fā)此貼的目的所在！??！雖然~雖然，我們可以通過理解加校正因子有關(guān)物質(zhì)計(jì)算的含義去做出正確的判斷和計(jì)算方法，但是當(dāng)你眼前擺著藥典，擺著各種由藥檢所的老師們寫的文章的時(shí)候，往往會(huì)多了幾個(gè)問號(hào)，比如校正因子有沒有標(biāo)準(zhǔn)公式，跟響應(yīng)因子是什么