《相對校正因子求取》PPT課件

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1、醇氨法合成吡啶課題工作的開展與經(jīng)驗交流匯報人：張弦匯報時間：2008.10.14試驗的目的與意義最優(yōu)的工藝理論應用成果事物的規(guī)律專利和論文實驗對象與要求建議：1.培養(yǎng)自己的興趣，樂于和數(shù)字打交道2.提高自己發(fā)現(xiàn)問題，解決問題的能力；3.組內(nèi)多交流，先思考，后請教。要求對象精確，嚴謹數(shù)據(jù)，數(shù)字如何開始實驗工作資料收集與整理試驗設(shè)想實驗物資準備背景、目的、目前現(xiàn)狀方法與條件、機理、產(chǎn)物、表征試劑、裝置、儀表試驗操作步驟與流程定性與定量發(fā)現(xiàn)問題、改進，進一步的結(jié)論總結(jié)與結(jié)論專利與論文課題來源課題：乙醇和氨制吡啶來源：乙醇脫水反應，由于活性太強，容易產(chǎn)生

2、芳烴。通過加氨與酸中心結(jié)合，降低活性，少副產(chǎn)物的產(chǎn)生。于是，吡啶被發(fā)現(xiàn)。信息：市場急需3-甲基吡啶名稱用途純吡啶農(nóng)用化學品、醫(yī)藥、溶劑2-甲基吡啶農(nóng)用化學品、化工中間體3-甲基吡啶煙酸/煙酰胺、農(nóng)用化學品4-甲基吡啶合成化工中間體、醫(yī)藥中間體1.1主要吡啶原料及用途課題背景1.2國內(nèi)現(xiàn)狀1.應用用途擴大:醫(yī)藥、日化、農(nóng)藥。2.需求大增：農(nóng)藥及飼料添加劑出口大增。3.原料不足：技術(shù)壟斷，商品壟斷，產(chǎn)能不足。2000年，南通瑞利公司建設(shè)的1.1萬噸/年吡啶系列產(chǎn)品生產(chǎn)裝置，用于出口。2006，南京紅太陽集團建設(shè)3萬噸/年吡啶及下游農(nóng)藥項目，自用。4.

3、尤其3-甲基吡啶需求巨大，年增長15%。1.3發(fā)展前景(1)盡快建成有規(guī)模的生產(chǎn)裝置要求：規(guī)?；?，產(chǎn)品可調(diào)，衍生物系列化(2)加快開發(fā)擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的工藝要求：工藝國產(chǎn)化，衍生物品種和應用多樣化。1.4吡啶合成1946年，煤焦油中分離法，產(chǎn)量少，組分復雜，難以工業(yè)化。1950年開發(fā)醛氨化學合成法，目前產(chǎn)率提高到80%。95%的吡啶化合物合成采用此方法。后來又以酮、醇、烯烴、炔烴等為原料催化合成，但工藝尚不成熟且產(chǎn)率較低。1.5合成方法比較生產(chǎn)方法原料產(chǎn)品收率(%)工藝特點醛氨氣相法乙醛、甲醛、氨吡啶、3-甲基吡啶(20-30%)66.0產(chǎn)品比例

4、可調(diào)乙烯、氨液相法乙烯、氨2-甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶(比例可調(diào)0.2-5.0)80.0產(chǎn)品比例可調(diào)，無4-MP產(chǎn)生醛氨液相法乙醛、氨2-甲基-5-乙基吡啶70.0有少量2-MP、MEP乙醛氨氣相法乙醛、氨2-甲基吡啶、4-甲基吡啶(比例1：1)40.0-60.0產(chǎn)品純度99.2%,99.5%丙烯-丙酮法丙烯、丙酮2-甲基吡啶65第二步轉(zhuǎn)化率100%，選擇性83%1.6試驗設(shè)想原料：乙醇和氨水方法：氣相合成法，固定床目標產(chǎn)物：吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶，催化劑：M/ZSM-5，20-60目條件：常壓、290-500℃，

5、醇/氨=1/3-3/3；流速=0.1-1.0優(yōu)缺點：原料易得，價廉；需脫水，能耗大表征：XRD，UV-Vis，BET，AA，IR，GC,GC-MS目標：吡啶收率80%，3-甲基吡啶收其中50%試驗材料與設(shè)備試劑：乙醇、氨水、吡啶1).及時記錄試劑信息：規(guī)格、廠家等2).盡量使用同一廠家產(chǎn)品裝置：反應器、恒流泵、溫控儀1).記錄儀表參數(shù)，讀懂使用說明書后方可操作2).檢查氣密性，并標定溫度、壓力與流量等參數(shù)3).安全第一試驗裝置小技巧1.氣液混合進料時，為了避免液體料壓力過大而進入流量計，應在氣體管末端加緩沖瓶。2.在不銹鋼接頭與石英管末端之間加入

6、一層硅橡膠墊，避免兩者硬接觸而損壞石英管。3.低壓裝置，在石英管壁套上合適的橡膠圈密封之后，擰螺帽時，盡量不要用工具。直接用手擰緊至石英管不易旋動即可。用力過大，易使石英管開裂。4.進料管使用長時間后應檢查是否堵塞。接頭與硅橡膠墊加熱裝置的問題1.發(fā)現(xiàn)儀表正常，但無法升溫。原因：加熱棒斷路；儀表保險燒斷。處理：1).斷電后，取下加熱棒，萬用表測其電阻。若電阻無窮大，說明已壞。2).拆下儀表保險，測其是否燒斷。若電阻無窮大，說明已燒斷。(更換之前應測量負載是否為0)返回2.無法達到設(shè)定的高溫值。原因：負載功率不夠；儀表參數(shù)設(shè)置不當。處理：1）是否某

7、根加熱棒已壞。2）比例參數(shù)P1過小。3.溫度跳動厲害，無法穩(wěn)定。1）儀表參數(shù)設(shè)置不當，參照儀表說明書修改。2）熱點偶已壞。試驗操作步驟1.先將進液管內(nèi)氣體排盡，暫停進液。2.通入氣體，溫度達到設(shè)定值后開始進液。3.等上1-2小時，溫度和流量穩(wěn)定以后，開始取料。取料時間控制在1小時。4.調(diào)節(jié)參數(shù)，重復第3步驟。5.產(chǎn)物分析工藝優(yōu)化順序考察的因素：活性組分、載體、催化劑制備方法、溫度、流量、O2活性組分=Fe、Zr、Zn、載體：Si/Al=25、75、360制備方法：浸漬法、離子交換法溫度：260-500流量：L=0.1-1.0，G=10試驗方法選擇

8、最優(yōu)點正交試驗均勻試驗單純形單因素單因子工藝范圍1）不同活性組分催化性能比較催化劑條件吡啶總收率Si-Al410℃,L=0.30.2%F