色譜校正因子

《色譜校正因子》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案色譜的檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)有不同的響應(yīng)，換句話說(shuō)，1mg化合物A在檢測(cè)器上能產(chǎn)生1000mAu的響應(yīng)，但同樣是1mg的化合物B在該檢測(cè)器上也許就只能產(chǎn)生847mAu的響應(yīng)，所以我們不能在檢測(cè)器輸出1000mAu的響應(yīng)時(shí)就認(rèn)定樣品中一定含有1mg化合物，這時(shí)就必須引入定量校正因子。校正因子的作用就是反映某物質(zhì)的量與檢測(cè)器響應(yīng)之間的關(guān)系。定量校正因子分為兩種：1.絕對(duì)定量校正因子f；f=M/A，（其中M代表被測(cè)物質(zhì)的量，A代表檢測(cè)器信號(hào)響應(yīng)，可以是峰面積或峰高），其意義為單位響應(yīng)所反映的物質(zhì)量。2.相對(duì)定量校正因子f'；f'=fi/fs=（Mi/

2、Ai）/(Ms/As)=（Mi*As）/（Ms*Ai）,（其中i代表被測(cè)定物質(zhì)，s代表選定的基準(zhǔn)物質(zhì)）。絕對(duì)定量校正因子一般用于外標(biāo)法，相對(duì)定量校正因子一般用于內(nèi)標(biāo)法。色譜法的含量測(cè)定中之所以要先用待測(cè)成分的對(duì)照品來(lái)建立校準(zhǔn)曲線，然后才用這個(gè)曲線來(lái)計(jì)算待測(cè)樣品中該化合物的含量，實(shí)際上就是在測(cè)定樣品前先確定校正因子。日常操作中我們都是以：M標(biāo)/A標(biāo)=M樣/A樣直接計(jì)算樣品含量了，所以沒(méi)太注意有什么校正因子，事實(shí)上只要將公式作一個(gè)簡(jiǎn)單的變形：M樣=A樣*（M標(biāo)/A標(biāo)），不難看出式中的（M標(biāo)/A標(biāo)）其實(shí)正是定量校正因子f，那么M樣=A樣*f了。（簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)可

3、以理解為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率)最后提醒一點(diǎn)，用面積百分比法做含量測(cè)定時(shí)，不可簡(jiǎn)單地認(rèn)為各成分的峰面積百分比就是它們的含量百分比哦，理由如上所述，各成分含量與響應(yīng)的比例關(guān)系可不一定都相同??！色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)組分量與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(峰面積或峰高)成正比。但是同一種物質(zhì)在不同類型檢測(cè)器上往往有不同的響應(yīng)靈敏度；同樣，不同物質(zhì)在同一檢測(cè)器上的響應(yīng)靈敏度也往往不同，即相同量的不同物質(zhì)產(chǎn)生不同值的峰面積或峰高。這樣，各組分峰面積或峰高的相對(duì)百分?jǐn)?shù)并不等于樣品中各組分的百分含量。因此引入定量校正因子，校正后的峰面積或峰高可以定量地代表物質(zhì)的量?！　。?）定量校

4、正因子的定義　　定量校正因子分為絕對(duì)定量校正因子。由上述峰面積與物質(zhì)量之間的關(guān)系W＝fA可知：　　　　　　　　f＝W/A　　　　　　　　　　　　(7.30)　　f′稱為絕對(duì)定量校正因子，即單位峰面積所代表的物質(zhì)量。這是以峰面積表示的定量校正因子，也可以用峰高來(lái)表示定量校正因子。此外，也有用它們的倒數(shù)來(lái)表示的，簡(jiǎn)稱為響應(yīng)值。絕對(duì)定量校正因子的值隨色譜實(shí)驗(yàn)條件而改變，因而很少使用?！　≡趯?shí)際工作中一般采用相對(duì)校正因子。其定義為某物質(zhì)i與所選定的基準(zhǔn)物質(zhì)s的絕對(duì)精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案定量校正因子之比，即：(7.31)　　上式中w以重量表示，因此f又稱為相對(duì)重

5、量校正因子，通常稱為校正因子(f)。本書(shū)均使用重量校正因子。如果物質(zhì)量用摩爾表示，則稱為相對(duì)摩爾校正因子，即(7.32)f和f二者間的關(guān)系如下：(7.33)　?。?）定量校正因子的測(cè)定　　氣相色譜的定量校正因子常可以從手冊(cè)和文獻(xiàn)查到。但是有些物質(zhì)的校正因子查不到，或者所用檢測(cè)器類型或載氣與文獻(xiàn)的不同，這時(shí)就需要自己測(cè)定。測(cè)定時(shí)，準(zhǔn)確稱取待測(cè)校正因子的物質(zhì)i(純晶)和所選定的基準(zhǔn)物質(zhì)s，混合均勻后進(jìn)樣，測(cè)得兩色譜峰面積A和A，用式(7.32)求得物質(zhì)i的相對(duì)重量校正因子。顯然，選擇不同的基準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)得的校正因子數(shù)值不同。氣相色譜手冊(cè)中數(shù)據(jù)常以苯或正庚烷為

6、基準(zhǔn)物質(zhì)。也可以根據(jù)需要選擇其他基準(zhǔn)物質(zhì)，如采用歸一化法定量時(shí)，選擇樣品中某一組分為基準(zhǔn)物質(zhì)。測(cè)定校正因子的條件(檢測(cè)器類型)應(yīng)與定量分析的條件相同。還應(yīng)該注意的是，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，以氫氣或氦氣作載氣測(cè)得的校正因子相差不超過(guò)3％，可以通用，但以氮?dú)庾鬏d氣測(cè)得的校正因子與前二者相差很大，不能通用。而氫焰檢測(cè)器的校正因子與載氣性質(zhì)無(wú)關(guān)。在一定操作條件下，分析組分i的質(zhì)量(mi)或其在載氣中的濃度是與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(色譜圖上表現(xiàn)為峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i?)成正比的，可寫(xiě)作：?????????????????????????mi=fˊi·Ai???????

7、?????一、峰面積測(cè)量法1．峰高乘半峰寬法??????????????????A=h·Y1/2?????????????????A=1.065h·Y1/2?????????????????2．峰高乘峰底寬度法3．峰高乘平均峰寬法精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案?????????????A=h×?????????????4．峰高乘保留值法????????????A=h·Y1/2=h·b·tR???b可以約去，于是：?????????????????????A=h·Y1/2=h·tR5．積分儀二、定量校正因子色譜定量分析是基于被測(cè)物質(zhì)的量與其峰面積的正比關(guān)系。但是

8、由于同一檢測(cè)器對(duì)不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個(gè)相等量物質(zhì)出的峰面積往往不相等，這樣就不能用峰面積來(lái)直接