[工學(xué)]相對(duì)校正因子求取

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1、醇氨法合成吡啶課題工作的開(kāi)展與經(jīng)驗(yàn)交流匯報(bào)人：張弦匯報(bào)時(shí)間：2008.10.14試驗(yàn)的目的與意義最優(yōu)的工藝?yán)碚搼?yīng)用成果事物的規(guī)律專(zhuān)利和論文實(shí)驗(yàn)對(duì)象與要求建議：1.培養(yǎng)自己的興趣，樂(lè)于和數(shù)字打交道2.提高自己發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，解決問(wèn)題的能力；3.組內(nèi)多交流，先思考，后請(qǐng)教。要求對(duì)象精確，嚴(yán)謹(jǐn)數(shù)據(jù)，數(shù)字如何開(kāi)始實(shí)驗(yàn)工作資料收集與整理試驗(yàn)設(shè)想實(shí)驗(yàn)物資準(zhǔn)備背景、目的、目前現(xiàn)狀方法與條件、機(jī)理、產(chǎn)物、表征試劑、裝置、儀表試驗(yàn)操作步驟與流程定性與定量發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、改進(jìn)，進(jìn)一步的結(jié)論總結(jié)與結(jié)論專(zhuān)利與論文課題來(lái)源課題：乙醇和氨制吡啶來(lái)源：乙醇脫水反應(yīng)，由于活性太強(qiáng)，容易產(chǎn)生芳烴

2、。通過(guò)加氨與酸中心結(jié)合，降低活性，少副產(chǎn)物的產(chǎn)生。于是，吡啶被發(fā)現(xiàn)。信息：市場(chǎng)急需3-甲基吡啶名稱(chēng)用途純吡啶農(nóng)用化學(xué)品、醫(yī)藥、溶劑2-甲基吡啶農(nóng)用化學(xué)品、化工中間體3-甲基吡啶煙酸/煙酰胺、農(nóng)用化學(xué)品4-甲基吡啶合成化工中間體、醫(yī)藥中間體1.1主要吡啶原料及用途課題背景1.2國(guó)內(nèi)現(xiàn)狀1.應(yīng)用用途擴(kuò)大:醫(yī)藥、日化、農(nóng)藥。2.需求大增：農(nóng)藥及飼料添加劑出口大增。3.原料不足：技術(shù)壟斷，商品壟斷，產(chǎn)能不足。2000年，南通瑞利公司建設(shè)的1.1萬(wàn)噸/年吡啶系列產(chǎn)品生產(chǎn)裝置，用于出口。2006，南京紅太陽(yáng)集團(tuán)建設(shè)3萬(wàn)噸/年吡啶及下游農(nóng)藥項(xiàng)目，自用。4.尤其3-

3、甲基吡啶需求巨大，年增長(zhǎng)15%。1.3發(fā)展前景(1)盡快建成有規(guī)模的生產(chǎn)裝置要求：規(guī)?；?，產(chǎn)品可調(diào)，衍生物系列化(2)加快開(kāi)發(fā)擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的工藝要求：工藝國(guó)產(chǎn)化，衍生物品種和應(yīng)用多樣化。1.4吡啶合成1946年，煤焦油中分離法，產(chǎn)量少，組分復(fù)雜，難以工業(yè)化。1950年開(kāi)發(fā)醛氨化學(xué)合成法，目前產(chǎn)率提高到80%。95%的吡啶化合物合成采用此方法。后來(lái)又以酮、醇、烯烴、炔烴等為原料催化合成，但工藝尚不成熟且產(chǎn)率較低。1.5合成方法比較生產(chǎn)方法原料產(chǎn)品收率(%)工藝特點(diǎn)醛氨氣相法乙醛、甲醛、氨吡啶、3-甲基吡啶(20-30%)66.0產(chǎn)品比例可調(diào)乙烯、氨

4、液相法乙烯、氨2-甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶(比例可調(diào)0.2-5.0)80.0產(chǎn)品比例可調(diào)，無(wú)4-MP產(chǎn)生醛氨液相法乙醛、氨2-甲基-5-乙基吡啶70.0有少量2-MP、MEP乙醛氨氣相法乙醛、氨2-甲基吡啶、4-甲基吡啶(比例1：1)40.0-60.0產(chǎn)品純度99.2%,99.5%丙烯-丙酮法丙烯、丙酮2-甲基吡啶65第二步轉(zhuǎn)化率100%，選擇性83%1.6試驗(yàn)設(shè)想原料：乙醇和氨水方法：氣相合成法，固定床目標(biāo)產(chǎn)物：吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶，催化劑：M/ZSM-5，20-60目條件：常壓、290-500℃，醇/氨=1/3-

5、3/3；流速=0.1-1.0優(yōu)缺點(diǎn)：原料易得，價(jià)廉；需脫水，能耗大表征：XRD，UV-Vis，BET，AA，IR，GC,GC-MS目標(biāo)：吡啶收率80%，3-甲基吡啶收其中50%試驗(yàn)材料與設(shè)備試劑：乙醇、氨水、吡啶1).及時(shí)記錄試劑信息：規(guī)格、廠(chǎng)家等2).盡量使用同一廠(chǎng)家產(chǎn)品裝置：反應(yīng)器、恒流泵、溫控儀1).記錄儀表參數(shù)，讀懂使用說(shuō)明書(shū)后方可操作2).檢查氣密性，并標(biāo)定溫度、壓力與流量等參數(shù)3).安全第一試驗(yàn)裝置小技巧1.氣液混合進(jìn)料時(shí)，為了避免液體料壓力過(guò)大而進(jìn)入流量計(jì)，應(yīng)在氣體管末端加緩沖瓶。2.在不銹鋼接頭與石英管末端之間加入一層硅橡膠墊，避免兩

6、者硬接觸而損壞石英管。3.低壓裝置，在石英管壁套上合適的橡膠圈密封之后，擰螺帽時(shí)，盡量不要用工具。直接用手?jǐn)Q緊至石英管不易旋動(dòng)即可。用力過(guò)大，易使石英管開(kāi)裂。4.進(jìn)料管使用長(zhǎng)時(shí)間后應(yīng)檢查是否堵塞。接頭與硅橡膠墊加熱裝置的問(wèn)題1.發(fā)現(xiàn)儀表正常，但無(wú)法升溫。原因：加熱棒斷路；儀表保險(xiǎn)燒斷。處理：1).斷電后，取下加熱棒，萬(wàn)用表測(cè)其電阻。若電阻無(wú)窮大，說(shuō)明已壞。2).拆下儀表保險(xiǎn)，測(cè)其是否燒斷。若電阻無(wú)窮大，說(shuō)明已燒斷。(更換之前應(yīng)測(cè)量負(fù)載是否為0)返回2.無(wú)法達(dá)到設(shè)定的高溫值。原因：負(fù)載功率不夠；儀表參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。處理：1）是否某根加熱棒已壞。2）比例參

7、數(shù)P1過(guò)小。3.溫度跳動(dòng)厲害，無(wú)法穩(wěn)定。1）儀表參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，參照儀表說(shuō)明書(shū)修改。2）熱點(diǎn)偶已壞。試驗(yàn)操作步驟1.先將進(jìn)液管內(nèi)氣體排盡，暫停進(jìn)液。2.通入氣體，溫度達(dá)到設(shè)定值后開(kāi)始進(jìn)液。3.等上1-2小時(shí)，溫度和流量穩(wěn)定以后，開(kāi)始取料。取料時(shí)間控制在1小時(shí)。4.調(diào)節(jié)參數(shù)，重復(fù)第3步驟。5.產(chǎn)物分析工藝優(yōu)化順序考察的因素：活性組分、載體、催化劑制備方法、溫度、流量、O2活性組分=Fe、Zr、Zn、載體：Si/Al=25、75、360制備方法：浸漬法、離子交換法溫度：260-500流量：L=0.1-1.0，G=10試驗(yàn)方法選擇最優(yōu)點(diǎn)正交試驗(yàn)均勻試驗(yàn)單純形

8、單因素單因子工藝范圍1）不同活性組分催化性能比較催化劑條件吡啶總收率Si-Al410℃,L=0.30.2%F