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《白芍高效液相色譜指紋圖譜的研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、白芍高效液相色譜指紋圖譜的研究論文【摘要】目的研究白芍的高效液相色譜指紋圖譜，為科學(xué)評價及有效控制其質(zhì)量提供可靠方法。方法利用HPLC方法，梯度洗脫，測定了21批白芍樣品。色譜條件為：HypersilC18柱（4.6mm×200mm，5μm），流速1.0ml/min,柱溫25℃，流動相A為乙腈；流動相B為0.05%磷酸水，流動相A梯度洗脫(95%～65%乙腈).freelin，時間為0，15，25，60min，A(%)為95%，86%，86%，65%。結(jié)果21批白芍樣品獲得包括芍藥苷（7號峰)在內(nèi)的14個共有峰。聚類分析和相
2、似度分析結(jié)果一致。結(jié)論白芍的指紋圖譜特征性及專屬性強(qiáng)，可用于全面控制白芍的質(zhì)量，確保每批產(chǎn)品的均一性。【關(guān)鍵詞】白芍芍藥苷高效液相色譜指紋圖譜Abstract：ObjectiveToestablishasensitiveandspecificHPLCmethodforcontrollingthequalityofRadixPaeoniaeAlba．MethodsHPLCmethodentofRadixPaeoniaeAlba．Column：HypersilC18column（4.6mm×200mm，5μm）；flol/min
3、；columntemperature：25℃;mobilephase：acetonitrile（A）andH2O(acidifiedto0.05%in，respectively．ResultsTheHPLCchromatographicfingerprintofRadixPaeoniaeAlba，sho21lotsofRadixPaeoniaeAlbaproducts．Theresultsofsimilarityanalysiseasthatofherarchicalclusteranalysis.ConclusionThe
4、chromatographicfingerprintofRadixPaeoniaeAlbam×200mm，5μm）（大連Elite公司）；流動相為A：乙腈；B：0.05%磷酸水；柱溫25℃。線性梯度見表1。表1梯度洗脫（略）2.2檢測波長確定取樣品溶液，分別在210，230，254，272nm處檢測。結(jié)果表明，254，272nm處各色譜峰之間分離度好，但峰數(shù)少；210nm檢測，峰數(shù)與230nm檢測基本一致，但基線不穩(wěn)定，不能準(zhǔn)確積分；以230nm檢測，峰數(shù)多，基線平穩(wěn)，故選之。2.3提取方法的考察本實驗對甲醇、95%乙醇索氏
5、提取，甲醇、50%乙醇回流提取，甲醇、95%乙醇超聲提取，對提取溶劑、提取方法進(jìn)行了考察。結(jié)果表明，95%乙醇超聲提取45min后,所得色譜峰的峰數(shù)為最多。后又對50%，75%，95%乙醇超聲提取進(jìn)行實驗，發(fā)現(xiàn)三者之間峰數(shù)無顯著性變化，本文采用50%乙醇作為提取溶劑進(jìn)行超聲提取。2.4對照藥材和供試品溶液的制備精密稱取對照藥材和樣品干燥粉末各1.1g，分置50ml量瓶中，精密加入50%乙醇50ml，稱定重量，超聲提取45min，冷卻，再稱定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml，用流動相（乙腈-0.05
6、%磷酸水（12∶88））稀釋至10ml，搖勻，過0.45μm濾膜，各取續(xù)濾液作為對照藥材溶液和供試品溶液。2.5對照品（參照物）溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加50%乙醇制成每毫升含80μg的溶液，即得。2.6色譜條件的確立根據(jù)上述結(jié)果，最終確立的色譜條件為：色譜柱：HypersilC18柱（4.6mm×200mm，5μm）（大連Elite公司）流動相：乙腈-0.05%磷酸水，梯度見表1；檢測UV230nm；流速1.0ml/min；柱溫:25℃。在上述色譜條件下，取對照品溶液、對照藥材溶液和樣品溶液各進(jìn)樣10μl進(jìn)行HP
7、LC-FP測定，結(jié)果對照藥材與樣品中的各個峰分離較好，對照品芍藥苷峰與樣品中芍藥苷峰保留時間一致，并且與樣品中其它組分達(dá)到了很好的分離。2.7精密度實驗精密稱取12號樣品，按供試品溶液制備方法操作，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄其指紋圖譜。用國家藥典委員會推薦的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)的操作規(guī)范”軟件(版本2004A)處理數(shù)據(jù)，結(jié)果表明，各色譜峰的相對保留時間和其相對峰面積比值相當(dāng)一致，RSD為0.53%～1.33%，小于3.0%，符合指紋圖譜的要求。2.8穩(wěn)定性實驗精密稱取12號樣品，按供試品溶液制備方法操作，分別在0，2，4
8、，8，16，24h檢測，記錄其指紋圖譜。結(jié)果表明，各色譜峰的相對保留時間和其相對峰面積比值一致，RSD為0.76%～2.46%，小于3.0%，符合指紋圖譜的要求。2.9重現(xiàn)性實驗精密稱取12號樣品，按供試品溶液制備方法操作，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄其指紋圖譜。結(jié)果表明，各色譜峰的相對保留時間和其
