hplc法測定羅格列酮緩釋片的含量論文

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1、HPLC法測定羅格列酮緩釋片的含量論文【關(guān)鍵詞】鹽酸羅格列酮摘要:目的建立測定羅格列酮緩釋片含量的方法。方法采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，0.05mol/L醋酸鈉（用冰醋酸調(diào)pH6.0）甲醇（體積比25∶75）為流動相，檢測波長247nm，測定鹽酸羅格列酮緩釋片的含量。結(jié)果鹽酸羅格列酮在10.15~6090μgmL濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系(r=0.9998)，回收率為100.3％（RSD＝0.65％）。結(jié)論本法測定羅格列酮緩釋片的含量，結(jié)果準(zhǔn)確，可行。關(guān)鍵詞:鹽酸羅格列酮；緩釋片；高效液相色譜法Abstract:ObjectiveT

2、oestablishamethodforthedeterminationofrosiglitazoneinsustainedreleasetablets.MethodHPLCedonaC18column(250mm×4.6mm,5μm)using0.05mol/Lsodiumacetate(pH6.0)methanol(25∶75)asthemobilephaseatafloLmin-1.Thedetection.ResultsThestandardcurveL-1ethodisconvenient,accurateandreliableforthequa

3、litycontrolofrosiglitazonesustainedreleasetablets.Keyeleon色譜工作站（Dionexcorp.）；羅格列酮對照品（由北京高盟公司提供）；羅格列酮緩釋片（由本單位提供，批號050601、050604、050609，規(guī)格：8mg/片），甲醇、醋酸鈉（色譜純，銥?zāi)苌V有限公司），其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為DiamonsilTMC18（250mm×4.60mm,5μm）；流動相0.05mol/L醋酸鈉（用冰醋酸調(diào)pH60）甲醇（體積比25∶75）；流速：1mL/min；檢測波長：2

4、47nm；進樣量20μL。理論塔板數(shù)按鹽酸羅格列酮峰計算不小于3000。2.2線性關(guān)系取羅格列酮對照品，精密稱定，加75％(φ)甲醇制成每1mL含203.0μg的溶液作為貯備液，分別量取0.5，10，1.5，2.5，3.0mL至10.0mL容量瓶中，加75％(φ)甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μL注入液相色譜議，記錄色譜峰面積。以對照溶液質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程：A=0.9714ρ-0.9095，r=0.9998，表明鹽酸羅格列酮在10.15~60.90μgmL-1濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，且所得標(biāo)準(zhǔn)曲線

5、截距小，可以用外標(biāo)法進行測定。2.3專屬性按片劑處方比例取相應(yīng)的輔料和羅格列酮，按“樣品的測定”項下方法制備空白輔料溶液和羅格列酮對照品溶液，分別取20μL進樣測定，色譜圖見圖1,2。表明此條件下羅格列酮的出峰時間為6.79min，理論塔板數(shù)大于3000，出峰快，柱效高，而且輔料不干擾測定。2.4精密度試驗取質(zhì)量濃度為40.60μgmL-1的對照品溶液重復(fù)進樣6次，每次進樣20μL，記錄峰面積，結(jié)果RSD＝081%。2.5重復(fù)性試驗精密稱取050601批樣品6份，按“樣品的測定”項下方法平行測定，結(jié)果標(biāo)示量的平均值為99.63%，RSD=0.69%。2.6

6、回收率試驗HPLC法測定羅格列酮緩釋片的含量精密量取質(zhì)量濃度為203.0μgmL-1的對照品貯備液16.0mL（80％）、20.0mL（100％）、24.0mL（120％），分別置100mL量瓶中，按處方比例加入輔料，加75%(φ)甲醇適量，超聲10min，放冷至室溫，加75％(φ)甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20μL注入液相色譜議，記錄色譜圖，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算測得量。以測得量除以加入量得到低中高3個濃度的回收率分別為1006％、100.2％和99.98％，RSD分別為088%，0.70%，0.33%，見表1?？偲骄厥章蕿?003％，RSD為0

7、65％。表1羅格列酮的回收率（略）2.7溶液穩(wěn)定性實驗取“回收率試驗”項下的中濃度組溶液1份，于0、2、4、6、8、12、20、24h分別精密量取20μL進樣，記錄峰面積，結(jié)果RSD為0.92%，表明溶液的穩(wěn)定性良好。2.8樣品測定取羅格列酮緩釋片20片，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于羅格列酮4mg），置100mL容量瓶中，加75％甲醇適量，超聲10min，使羅格列酮溶解，放冷至室溫，加75％(φ)甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20μL注入液相色譜議，記錄主峰峰面積；另吸取40.60μgmL-1的對照品溶液20μL，同法測定，用峰面積按外標(biāo)法計算

8、片劑中羅格列酮的含量。3批樣品測定結(jié)果見表2。表2樣品的含量測定結(jié)