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《不同部位及生長(zhǎng)年限云南紅豆杉中紫杉醇含量的測(cè)定論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、不同部位及生長(zhǎng)年限云南紅豆杉中紫杉醇含量的測(cè)定論文.freel,比較云南紅豆杉的樹皮、針葉、小枝和樹根中紫杉醇的含量,以及不同生長(zhǎng)年限對(duì)云南紅豆杉枝葉中紫杉醇含量的影響。結(jié)果云南紅豆杉樹皮中紫杉醇的含量最高,根中最少,小枝、針葉中含量較高；隨著生長(zhǎng)年限的增加,云南紅豆杉枝葉中紫杉醇的含量逐漸增加。結(jié)論云南紅豆杉枝葉的采摘以5年生以上為佳。【關(guān)鍵詞】云南紅豆杉紫杉醇高效液相色譜法Abstract：ObjectiveTostudythecontentoftaxolindifferentpartsofTaxusYunnanensis
2、andtheeffectsofdifferentgroeontaxolcontent.MethodAHPLCmethodinationoftaxolcontentinbark,needle,tTaxusYunnanensi,.freele.ResultsTaxolcontentinbarkeinneedleandtneedleandtorethanfiveyearsgroe.KeyL)；固相萃取裝置(美國(guó)JTBaker公司)。1.2藥物藥材均采自云南大理云龍縣,經(jīng)南方醫(yī)科大學(xué)生藥室鑒定為云南紅豆杉(Taxusyunnanens
3、isChengetL.K.Fu)的樹皮、根、枝葉。1.3試劑紫杉醇(批號(hào)100382-200203),中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；甲醇、乙腈為色譜純,水為高純水；其余試劑均為分析純。2方法及結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：HypersilODS(4.6mm×150mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(20∶30∶50)；柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：227nm；進(jìn)樣量：10μL。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取紫杉醇對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品貯備液。2.3線性關(guān)系考察精密量取以上
4、對(duì)照品儲(chǔ)備液,加甲醇配成濃度為0.004、0.01、0.03、0.05、0.08、0.12、0.3mg/mL的對(duì)照品溶液。吸取上述對(duì)照品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行分離,測(cè)得峰面積。將峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸,得紫杉醇的回歸曲線為：Y＝2252.517X＋52.423(r＝0.9998),表明在0.04～3.0μg之間呈線性關(guān)系。2.4供試品溶液的制備供試樣品自然干燥,粉碎成細(xì)粉,過60目篩,40℃減壓干燥。稱取藥材細(xì)粉約2～4g,精密稱定,置具塞三角瓶中,加入乙酸乙酯-丙酮(1∶1)30mL,25℃超
5、聲提取40min,濾過,殘?jiān)偻ǔ曁崛?次。合并上清液,減壓蒸干,殘?jiān)尤胧兔?20mL×3次),超聲洗滌3次,離心分離。棄去石油醚液,殘?jiān)鼡]干石油醚,加入氯仿(20mL×4次),超聲振蕩,離心分離。上清液合并,減壓濃縮至干,作為待用樣品。取固相萃取小柱,依次加入甲醇12mL,抽干,0.01mol/L的乙酸銨緩沖溶液12mL,抽干。將樣品溶于少量80%的乙酸銨甲醇溶液中,上柱,抽干,依次用0.01mol/L的乙酸銨12mL、50%的乙酸銨甲醇溶液12mL淋洗,抽干,再加入80%的乙酸銨甲醇溶液12mL洗脫,收集洗脫液,減
6、壓蒸發(fā),殘?jiān)眉状既芙?定容至1mL,甲醇液經(jīng)0.45μm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液。對(duì)照品和供試品圖譜見圖1。2.5精密度試驗(yàn)取紫杉醇對(duì)照品溶液(0.0504mg/mL),重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)得峰面積分別為1381.7362、1379.4353、1375.7966、1384.4672、1360.4456,RSD＝0.69%,表明儀器精密度良好。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取5年生枝葉供試品溶液,每隔2h進(jìn)樣測(cè)定1次,共5次,測(cè)得其含量分別為0.0628‰、0.0632‰、0.0637‰、0.0642‰、0.0634‰,RSD＝0.83%,
7、表明樣品溶液在8h內(nèi)測(cè)定穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗(yàn)取5年生枝葉5份,按“2.4”項(xiàng)下方法分別提取,精制,測(cè)定,含量分別為0.0634‰、0.0641‰、0.0639‰、0.0626‰、0.0613‰,RSD＝1.81%。2.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取5年生枝葉1g,置于100mL錐形瓶中,分別加入濃度為0.012mg/mL的紫杉醇對(duì)照品溶液5mL,按“2.4”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,得5份供試品,分別對(duì)每份供試品按前述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表1。表1紫杉醇加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）2.9樣品測(cè)定分別取5年生云南紅豆杉的樹皮、針葉、小
8、枝和樹根,按“2.4“項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別進(jìn)樣,測(cè)定。結(jié)果見表2。再分別取2年生、3年生、4年生、5年生云南紅豆杉枝葉,按上述方法處理、測(cè)定。結(jié)果見表3。表2云南紅豆杉(5年生)不同部位中紫杉醇的含量測(cè)定結(jié)果（略）表3不同生長(zhǎng)年限云南紅豆杉枝葉中紫杉醇的含量測(cè)定結(jié)果（
