尿素中痕量甲醛的測(cè)定論文

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1、尿素中痕量甲醛的測(cè)定論文.freelg/mL甲醛溶液1.5mL于250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,制成3g/mL的甲醛工作液。此工作液不穩(wěn)定,須現(xiàn)用現(xiàn)配。1.2實(shí)驗(yàn)方法：取一定量標(biāo)液于100mL容量瓶中,.freelL,搖動(dòng)使尿素溶解。另取100mL容量瓶,加入5mL蒸餾水,以此作為空白溶液。在空白溶液和待測(cè)試樣中依次加入1mL1%變色酸、10mL濃硫酸,在電爐上加熱,開始冒泡時(shí)計(jì)時(shí),繼續(xù)加熱2min取下。放置10min后稀釋至近刻度,冷卻至室溫再稀釋至刻度,搖勻,在580nm波長(zhǎng)處用10cm比色皿測(cè)定其吸光度。1.3樣品測(cè)定稱取

2、2.0g尿素,加入5mL蒸餾水使其溶解,其它步驟如實(shí)驗(yàn)方法。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程對(duì)樣品中的甲醛含量進(jìn)行計(jì)算。2.實(shí)驗(yàn)條件選擇2.1加熱時(shí)間加熱以開始冒泡記時(shí),2～5min后吸光度達(dá)到最大值且較穩(wěn)定,故選加熱時(shí)間為2min。2.2穩(wěn)定時(shí)間實(shí)驗(yàn)表明,溶液加熱后放置10min吸光度值達(dá)到最大，且在10～15min較穩(wěn)定,因此選擇穩(wěn)定時(shí)間10min進(jìn)行測(cè)定。2.3硫酸用量實(shí)驗(yàn)表明,硫酸用量的增加吸光度值也增加,當(dāng)加入量達(dá)17～18mL時(shí)開始出現(xiàn)黑色的混濁（碳化所致,而非絡(luò)合物的顏色）。從滿足測(cè)定的靈敏度和易于操作考慮,選擇硫酸用量為10

3、mL。2.4尿素加入量的影響制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),加入尿素是為了控制加熱溫度,同時(shí)也便于確定加熱時(shí)間,但尿素加入量不同會(huì)使標(biāo)液的吸光值發(fā)生變化。當(dāng)尿素加入量在1.0～2.0g時(shí)吸光值較大且相對(duì)穩(wěn)定,考慮到尿素中甲醛的含量很低,故選擇尿素加入量2.0g。3.結(jié)果與討論3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作在6個(gè)100mL容量瓶中加入2.0g尿素,分別加入上述工作液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL,操作方法同實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定結(jié)果見表1。經(jīng)線性回歸得到的回歸方程如下:C=45.49A+0.14，R=0.9993。式中:C———甲醛含量,ug;A———

4、吸光度.本法的桑德爾靈敏度s=1.31×10,優(yōu)于GB2440-2001的5.60×10,靈敏度有很大提高。3.2穩(wěn)定性試驗(yàn)為求證方法的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確度,取不同樣品測(cè)定,并同時(shí)加入標(biāo)液作回收率試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果:回收率在90.3%～106.1%,測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.21%表2。4.結(jié)束語(yǔ)(1)該方法可用于尿素中痕量甲醛的定量和定性,方法靈敏度高,所測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可滿足入廠檢驗(yàn)要求。(2)該法加入硫酸和尿素的量及加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制,以防產(chǎn)生較大的誤差。