心肌炎康滴丸中丹參水溶性成分的提取工藝研究論文

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1、心肌炎康滴丸中丹參水溶性成分的提取工藝研究論文張喜武張弘楊明孫妍李永吉【摘要】目的優(yōu)選丹參水溶性有效成分最佳提取工藝。方法采用正交實驗法,以丹酚酸B轉(zhuǎn)移率、干膏率為指標(biāo)優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果丹參水溶性成分最佳提取工藝為:10倍量水,提取3次,45min/次。結(jié)論采用此方法省時、省工、節(jié)能、適合于大生產(chǎn)。【關(guān)鍵詞】心肌炎康滴丸;丹參;丹酚酸B;提取工藝;正交實驗Abstract:ObjectiveTostudythebestdistillingtechnologyofentrateofsalvianolicacidBasindexes.ResultsT

2、hebestdistillingtechnologyesdosageofmaterials,thetimesofdistillinginuteseverytime.ConclusionThemethodissimple,economic,quick,andcanbeusedforbigproduction.Keyiltiorrhiza;SalvianolicacidB;Distillingtechnology;Orthogonaltest丹參為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge的干燥根及根莖,其水溶性部分在化學(xué)成分、藥理作用方面

3、已被廣泛研究[1]。丹參水溶性部分主要含酚酸類成分,其中酚酸類成分以丹酚酸B含量最好,并且具有抗心絞痛、增加冠狀動脈血流量和對抗ADP所致血小板凝集作用。本實驗以其丹酚酸B的含量為指標(biāo),對丹參水溶性成分的提取工藝進行了研究,以期為大生產(chǎn)提供工藝依據(jù)。1器材與試劑美國×200mm,5μm)購于大連化學(xué)物理研究所;丹酚酸B對照品購買于中國藥品生物制品檢定所;甲醇(色譜純,methanol);藥材購于哈爾濱市世一堂飲片公司。2方法與結(jié)果2.1正交實驗設(shè)計丹參中的活性成分為丹酚酸B,為水溶性成分,同時結(jié)合文獻報道,本文采用水煎煮法提取,對影響提取效果的主要因

4、素加水量、提取時間及提取次數(shù)進行考察[2],每個因素選擇3個水平進行實驗。因素水平見表1。表1因素水平(略)2.2實驗方法根據(jù)上表擬定L9(34)9次實驗,取丹參藥材飲片100g,加蒸餾水500ml均勻潤濕30min,加至所需水的倍數(shù),提取液均濃縮至100ml,備用。精密稱取各備用液10ml(相當(dāng)于10g藥材)置于25ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,再精密量取5ml置于25ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻備用。2.3丹酚酸B的含量測定2.3.1供試品溶液的制備取丹參藥材飲片5g,過40目篩,回流提取2h,趁熱過濾,定容至50ml,備用。2.3.2對照

5、品溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重的丹酚酸B對照品加入甲醇配成適當(dāng)濃度,備用。2.3.3色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(spherisorbC18);流動相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);柱溫:30℃;流速:1ml/min;檢測波長:280nm。2.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密稱取丹酚酸B對照品,加甲醇配成不同濃度的溶液。精密吸取不同濃度的對照品溶液各20μl,按上述色譜條件測定峰面積。以對照品量為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。2.3.5測定法及結(jié)果精密吸取供試品溶液4ml置25ml容量瓶中,加蒸餾

6、水至刻度,用0.45μm微孔濾膜過濾,即得供試品溶液,精密吸取供試品溶液10μl,按色譜條件測得峰面積積分值,代入上述標(biāo)準(zhǔn)曲線中,測得樣品溶液中丹酚酸B的含量,含量測定結(jié)果見表2,方差分析見表3。表2正交實驗安排及實驗結(jié)果(略)提取液有效成分轉(zhuǎn)移率越高越好,干膏率越低越好。制定評分標(biāo)準(zhǔn)為:得分H=【80-80×(84.13-E)÷(84.13-60.12)】+【20-20×(F-13.78)÷(30.18-13.78)】由表3可以看出,因素C對實驗結(jié)果有顯著性,選取顯著因素的最好水平,故選擇C3。A,B兩因素均無顯著性影響,考慮到評分結(jié)果,確定最佳工

7、藝為A2B2C3。即加入10倍量水,提取3次,45min/次。表3方差分析表(略)2.3.6驗證實驗取丹參藥材3份,分別加入10倍量水,提取3次,45min/次,分別測定丹酚酸B轉(zhuǎn)移率(%)和干膏率(%)。結(jié)果見表4。由表4可見,正交實驗優(yōu)選的工藝較為穩(wěn)定,重復(fù)性較好。表4正交實驗分析結(jié)果(略)3討論以加水倍數(shù)、煎煮時間、煎煮次數(shù)為因素進行正交實驗,以丹酚酸B的含量為指標(biāo)得到丹參最佳煎煮工藝,即:加10倍水煎煮45min,煎煮3次。此工藝經(jīng)驗證重復(fù)性較好?!?/p>

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