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1、心肌炎康滴丸中丹參水溶性成分的提取工藝研究張喜武張弘楊明孫妍李永吉【摘要】目的優(yōu)選丹參水溶性有效成分最佳提取工藝。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法，以丹酚酸B轉(zhuǎn)移率、干膏率為指標(biāo)優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果丹參水溶性成分最佳提取工藝為：10倍量水，提取3次，45min/次。結(jié)論采用此方法省時(shí)、省工、節(jié)能、適合于大生產(chǎn)?！娟P(guān)鍵詞】心肌炎康滴丸；丹參；丹酚酸B；提取工藝；正交實(shí)驗(yàn) Abstract：ObjectiveTostudythebestdistillingtechnologyofentrateofsalvianolicacid
2、Basindexes.ResultsThebestdistillingtechnologyesdosageofmaterials,thetimesofdistillinginuteseverytime.ConclusionThemethodissimple,economic,quick,andcanbeusedforbigproduction. Keyiltiorrhiza;SalvianolicacidB;Distillingtechnology;Orthogonaltest 丹參為唇形科植物丹參Salvi
3、amiltiorrhizaBge的干燥根及根莖，其水溶性部分在化學(xué)成分、藥理作用方面已被廣泛研究〔1〕。丹參水溶性部分主要含酚酸類成分，其中酚酸類成分以丹酚酸B含量最好，并且具有抗心絞痛、增加冠狀動(dòng)脈血流量和對(duì)抗ADP所致血小板凝集作用。本實(shí)驗(yàn)以其丹酚酸B的含量為指標(biāo),對(duì)丹參水溶性成分的提取工藝進(jìn)行了研究,以期為大生產(chǎn)提供工藝依據(jù)?！ ?器材與試劑 美國(guó)odule，Empom×200mm，5μm）購(gòu)于大連化學(xué)物理研究所；丹酚酸B對(duì)照品購(gòu)買于中國(guó)藥品生物制品檢定所；甲醇（色譜純，methanol)；藥材購(gòu)于哈爾濱
4、市世一堂飲片公司。 2方法與結(jié)果 2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)丹參中的活性成分為丹酚酸B，為水溶性成分，同時(shí)結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道，本文采用水煎煮法提取，對(duì)影響提取效果的主要因素加水量、提取時(shí)間及提取次數(shù)進(jìn)行考察〔2〕，每個(gè)因素選擇3個(gè)水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。因素水平見(jiàn)表1?！ ”?因素水平（略） 2.2實(shí)驗(yàn)方法根據(jù)上表擬定L9（34）9次實(shí)驗(yàn)，取丹參藥材飲片100g，加蒸餾水500ml均勻潤(rùn)濕30min，加至所需水的倍數(shù)，提取液均濃縮至100ml，備用。精密稱取各備用液10ml（相當(dāng)于10g藥材）置于25ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，
5、再精密量取5ml置于25ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻備用?！ ?.3丹酚酸B的含量測(cè)定 2.3.1供試品溶液的制備取丹參藥材飲片5g，過(guò)40目篩，回流提取2h，趁熱過(guò)濾，定容至50ml，備用?！ ?.3.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重的丹酚酸B對(duì)照品加入甲醇配成適當(dāng)濃度，備用?！ ?.3.3色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（spherisorbC18）；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）；柱溫：30℃；流速：1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm?！ ?.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線
6、的繪制精密稱取丹酚酸B對(duì)照品，加甲醇配成不同濃度的溶液。精密吸取不同濃度的對(duì)照品溶液各20μl，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以對(duì)照品量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。 2.3.5測(cè)定法及結(jié)果精密吸取供試品溶液4ml置25ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，即得供試品溶液，精密吸取供試品溶液10μl，按色譜條件測(cè)得峰面積積分值，代入上述標(biāo)準(zhǔn)曲線中，測(cè)得樣品溶液中丹酚酸B的含量，含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3?！ ”?正交實(shí)驗(yàn)安排及實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 提取液有效成分
7、轉(zhuǎn)移率越高越好，干膏率越低越好。制定評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為：得分H＝【80－80×（84.13－E）÷(84.13－60.12)】＋【20－20×（F－13.78）÷（30.18－13.78）】 由表3可以看出，因素C對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著性，選取顯著因素的最好水平，故選擇C3。A，B兩因素均無(wú)顯著性影響，考慮到評(píng)分結(jié)果，確定最佳工藝為A2B2C3。即加入10倍量水，提取3次，45min/次?！ ”?方差分析表（略） 2.3.6驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)取丹參藥材3份，分別加入10倍量水，提取3次，45min/次，分別測(cè)定丹酚酸B轉(zhuǎn)移率（％）和
8、干膏率（％）。結(jié)果見(jiàn)表4?！ ∮杀?可見(jiàn)，正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選的工藝較為穩(wěn)定，重復(fù)性較好?！ ”?正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果（略） 3討論 以加水倍數(shù)、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)為因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以丹酚酸B的含量為指標(biāo)得到丹參最佳煎煮工藝，即：加10倍水煎煮45min，煎煮3次。此工藝經(jīng)驗(yàn)證重復(fù)性較好。【
