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1、高效液相色譜法測(cè)定美諾平膠囊中丹參素的含量論文呂潔孟祥軍鄒春陽(yáng)武靜【摘要】目的：測(cè)定美諾平膠囊中丹參素的含量方法。方法：采用HPLC法,色譜柱：DiamonsilC18（250×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇－水－二甲基甲酰胺－冰醋酸（2:95:2:1）；流速：1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：281nm。結(jié)果：丹參素鈉濃度在0.1816～0.4234mg/ml，濃度與峰面積線性關(guān)系良好(r=0.9994)。平均回收率為101.84%，RSD為1.67%(n=9),方法的精密度、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性良好。結(jié)論：本試驗(yàn)所確定的
2、質(zhì)量分析方法簡(jiǎn)便,快速準(zhǔn)確,可作為美諾平膠囊的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】美諾平膠囊丹參素鈉高效液相色譜法（HPLC）StudyontheQualityStandardofMeinuopingCapsules【Abasract】Objective:TodeterminationthecontentofDanshensuinMeinuopingCapsulesbyHPLC.Methods：HPLConsilC18（250×4.6mm，5μm）columnethanol-ethylformamide-aceticacid(2:95
3、:2:1)asamobilephase,flol/minanddetection.Results:Themethodhadgoodlinearrealationshipg/mlofDanshensu,.freelethodissuitablefortheformulateofthequalitystandardethodissimpie、fastandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofMeinuopingCapsules.【KeyonsilC18柱（4.6×250mm，5μm
4、）；柱溫：室溫；流動(dòng)相：甲醇—水—二甲基甲酰胺—冰醋酸（2︰95︰2︰1）；流速：1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：281nm。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，確定本實(shí)驗(yàn)理論板數(shù)按丹參素色譜峰計(jì)不得低于6000。2.2對(duì)照品溶液的制備取丹參素鈉對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)：855-200202）適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液（相當(dāng)于每1ml含丹參素0.27mg），作為對(duì)照品溶液，置棕色瓶中備用。2.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取6.5g，精密稱定，精密加入50%甲醇20ml，超
5、聲處理20min，放冷，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，濾液經(jīng)微孔濾膜（0.45μm）濾過，溶液置棕色瓶中備用。2.4陰性液的制備按處方比例根據(jù)本品制備工藝，制備不含丹參的陰性樣品，按供試品制備方法制備成陰性供試液。吸取上述溶液各20μl，在上述色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果表明：對(duì)照品溶液和供試品溶液均有相應(yīng)的峰出現(xiàn)，在丹參素相應(yīng)的保留時(shí)間處陰性液無(wú)吸收峰，處方中的其它成分不影響丹參素的含量測(cè)定，結(jié)果見圖1，圖2，圖3。2.5線性關(guān)系考察精密稱取丹參素鈉對(duì)照品20mg，置10ml量瓶中，加5
6、0%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取0.9ml、1.2ml、1.5ml、1.8ml、2.1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液各20μl，分別注入液相色譜儀中，測(cè)定色譜峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=4964.5x+53.125，r=0.9994。結(jié)果表明：丹參素鈉濃度在0.1816～0.4234mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.6精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液20μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定色譜峰面積，結(jié)果其峰面積的RSD值為1.16%
7、，表明方法的精密度良好。2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)精密稱取同批樣品6份，照“2.22供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法操作，每次精密吸取20μl進(jìn)樣，結(jié)果：峰面積平均值為1563.51，RSD為0.69%，表明重現(xiàn)性良好。2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)考察取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液，按0、2、4、6、8小時(shí)時(shí)間間隔，分別進(jìn)樣20μl，測(cè)得樣品中丹參素鈉色譜峰面積的RSD為0.61%，表明供試品溶液在8小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定。2.9回收率試驗(yàn)考察采用加樣回收法，精密稱取已知丹參素含量的供試品，按2.3項(xiàng)下制備供試品溶液，精密加入一定量的丹參素鈉對(duì)照品溶液，按上
8、述色譜條件測(cè)定。測(cè)得9次平均回收率為101.84%。RSD為1.67%，結(jié)果見表1。表1回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（略）2.10樣品測(cè)定取供試品十批，按上述供試品溶液的制備方法和測(cè)定條件，測(cè)定其中丹參素的含量，結(jié)果見表2。表2樣品的測(cè)定結(jié)果（略）根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，暫定本品每粒含丹參以丹參素（C9H10O5）計(jì)，不得少于1.50mg。3討論
