不同產(chǎn)地的知母中芒果苷和多糖的含量測定論文

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1、不同產(chǎn)地的知母中芒果苷和多糖的含量測定論文關(guān)紅暉郭秋平高英姚小華【摘要】目的考察不同產(chǎn)地知母中芒果苷、多糖的含量。方法采用HPLC法測定不同產(chǎn)地知母中芒果苷的含量；采用硫酸蒽酮法測定不同產(chǎn)地知母中多糖的含量，色譜柱迪馬C18柱250mm×4.6mm。流動(dòng)相為甲醇-3％醋酸溶液（45:55），流速為1.0ml·min-1，柱溫為室溫。結(jié)果河北、安徽、廣東知母中芒果苷的含量為0.50%～1.18％，回收率為101.54％，RSD為2.33%(n=6)；芒果苷的線性范圍為1.29～7.74μg(r=0.9995)；河北、安徽、廣東知母中的多糖含量為0.52%～1.91%，回收率為99

2、.15％，RSD為1.94%(n=6)。結(jié)論各產(chǎn)地知母中芒果苷及多糖含量間變異較大；以河北知母中芒果苷最高.freelarrhenaasphodeloidesBge.的干燥根莖,具有清熱瀉火、生津潤燥的功效，用于治療外感熱病、高熱煩渴、肺熱燥咳、骨蒸潮熱、內(nèi)熱消渴、腸燥便秘［1］。知母的主要有效成分為知母皂苷及多糖，具有免疫活性、抗菌活性,有抗氧化、抗糖尿病、抗腫瘤作用,對血脂質(zhì)有抑制效應(yīng),有護(hù)肝、抗肥胖效應(yīng),在骨吸收方面有重要的抑制效應(yīng)等［2］。知母雖為單一品種,但分布較廣,各地產(chǎn)藥材之間品質(zhì)差異較大。本文采用了高效液相法及比色法檢測比較了3個(gè)產(chǎn)地知母中芒果苷及多糖的含量,為

3、更好地控制知母的質(zhì)量提供了依據(jù)。1儀器與材料1.1儀器島津CBM-10AVPplus液相儀，島津AUY120分析天平，RE－2000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞生化儀器廠），HHS精密恒溫水浴鍋（江蘇金壇市醫(yī)療儀器廠），unicuv-2100紫外分光光度計(jì)（尤尼柯上海儀器有限公司）。1.2材料芒果苷對照品（購自中國藥品生物制品檢定所，批號110704200509）；香蘭素（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號20050718）；甲醇（色譜純，德國Merck公司）；乙醇、氯仿、丙酮、高氯酸（分析純，天津大茂化學(xué)試劑廠），不同產(chǎn)地的知母藥材購自廣州清平市場，經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室徐鴻華教

4、授鑒定為百合科知母。2方法與結(jié)果2.1HPLC法測定各產(chǎn)地知母中芒果苷的含量2.1.1色譜條件色譜柱為迪馬C18柱250mm×4.6mm。流動(dòng)相為甲醇－3％醋酸溶液（45∶55），流速為1.0ml·min-1；柱溫為室溫。2.1.2溶液的制備對照品溶液的制備：精密稱取芒果苷4.3mg于10ml量瓶中，加甲醇溶解制成0.43mg/ml的溶液。供試品溶液的制備：分別稱取河北安國、安徽、廣東知母粉末（過3號篩）各2.00g，于25ml量瓶中，加甲醇至刻度，超聲30min，放冷，用甲醇補(bǔ)足失重，搖勻，0.45μm濾膜濾過。2.1.3線性關(guān)系考察分別精密吸取對照品溶液6.0，9.0，12

5、.0，15.0，18.0μl，依次注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，以芒果苷的含量為橫坐標(biāo)，色譜峰面積的自然對數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y＝2E+06X＋3E+06，r=0.9995。結(jié)果表明，芒果苷對照品在1.29～7.74μg內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（見圖1～2）。2.1.4精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取對照品溶液15μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定峰面積平均值為16567992，RSD為1.59％，表明儀器精密度良好。2.1.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取廣東知母溶液，分別于0,24，48h測定，進(jìn)樣5μl，結(jié)果顯示，0,24，48h測定，廣東知母中芒果苷的峰面積平均值8171278，RSD為2.72

6、％，表明本品48h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。2.1.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批次的廣東知母6份，分別獨(dú)立按供試品溶液制備方法制成樣品溶液，在上述色譜條件下測定，測得的平均含量為2.59mg，RSD為2.82%。表明方法重復(fù)性良好。2.1.7準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)取本品粉末（過4號篩）0.50g，精密稱定一定量的對照品，按供試品溶液制備方法制成樣品溶液，精密吸取5μl，在上述色譜條件下測定6次，計(jì)算回收率。結(jié)果顯示平均回收率為101.54％，RSD為為2.33%，表明芒果苷回收率良好。圖1芒果苷對照品溶液HPLC圖（略）圖2河北知母藥材溶液HPLC圖（略）2.1.8樣品含量測定取各個(gè)產(chǎn)地的知母藥材3份，

7、精密稱定2.00g，按供試品溶液制備的方法處理，在上述色譜條件下測定。結(jié)果見表1。結(jié)果顯示,測得河北安國知母中芒果苷的含量最高，達(dá)1.18％，安徽知母與廣東知母中芒果苷含量相當(dāng)，分別為0.50％，0.64％。2.2硫酸－蒽酮法測定各產(chǎn)地知母中多糖含量2.2.1溶液的制備對照品溶液的制備：精密稱取葡萄糖對照品適量，加蒸餾水溶解，配制成0.2mg/ml的溶液。供試品溶液的制備：分別稱取河北安國、安徽，廣東知母粉末（過4號篩）各2g，精密稱定，置具塞圓底燒瓶中，加乙醇20ml，90℃水浴回流3次，