越鞠泡騰顆粒劑提取工藝的優(yōu)化

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1、越鞠泡騰顆粒劑提取工藝的優(yōu)化【摘要】目的優(yōu)化越鞠泡騰顆粒的提取工藝。方法采用正交實驗設計方法，以水為溶媒進行回流提取。采用高效液相色譜（HPLC）法測定回流提取物中梔子苷的含量，并以此作為評價指標對回流提取工藝中的溶媒用量、提取時間及提取次數(shù)進行優(yōu)化。結(jié)果較優(yōu)提取工藝為加入10倍量的水浸泡60min，回流提取30min。結(jié)論該提取工藝比較簡便，合理可行?！娟P鍵詞】越鞠泡騰顆粒正交實驗提取工藝梔子苷高效液相色譜法　　Abstract：ObjectiveTooptimizeextractionprocessforYuejuEffervescentGranules.MethodsThequanti

2、tyofsolvents,time,andnumberforextractionizedbyorthogonaldesignent,thecontentofGradenosideintheextracteasuredbyHPLC.ResultsTheoptimumextractionprocessthatpleinutesesamountofinutes.ConclusionTheextractionprocessissimple,reliableandsuitableforpracticaluse.　　Keyl，天津市華北實驗儀器公司）；DZF-6050真空干燥箱（上海博迅實業(yè)有限公司）。

3、　　1.2試藥　　乙腈（色譜純，天津市北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司）；甲醇（色譜純，天津市光復精細化工研究所，生產(chǎn)批號20051110）；磷酸（分析純，天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心）；水為重蒸水，乙醇（95%食用乙醇，天津市津酒集團）；梔子苷對照品（中國藥品生物制品檢定所）；中藥材（天津市中藥飲片廠）?！　?方法與結(jié)果　　2.1揮發(fā)油的提取［3］　　　　采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油。將香附、川芎、蒼術粉碎成粗粉，加10倍量水浸泡0.5h，提取時間為6h，得到的揮發(fā)油為淡黃色透明油狀物，具有濃郁清香味。藥渣和蒸餾的水溶液留存?zhèn)溆??！　?.2神曲活性成分的提取　　神曲的活性成分為酵母菌、淀粉酶等，消

4、食化積，助消化。低濃度的乙醇不破壞神曲的活性。通過滲漉，不會因加熱而使酵母失活。將神曲搗成小塊，用25%乙醇適量浸泡24h后，進行滲漉，滲漉速度為1～3ml/4min。每100g神曲收集流液約400ml。　　2.3梔子＋提取揮發(fā)油后的藥渣的提取工藝條件的篩選　　2.3.1正交實驗設計［4，5］　　根據(jù)預實驗結(jié)果，以水作為溶劑進行回流提取，選用L9(34)表進行正交實驗，以浸膏中的梔子苷含量作為評價指標，采用高效液相色譜法測定梔子苷含量優(yōu)化提取工藝。結(jié)果見表1。表1提取實驗因素水平（略）　　2.3.2提取測定液的制備　　以原處方量比例（2倍量）稱取梔子（搗破外殼）12g，按比例加入提取揮發(fā)油后

5、的藥渣及蒸餾的水溶液，再加適量水浸泡60min，回流提取，水提液濃縮后，加入95%的乙醇使含醇量達50%，靜置過夜，過濾，濾液回收乙醇，減壓濃縮并定容至100ml。精密吸取10ml該濃縮液至蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，得浸膏，研磨成粉。精密稱取0.1g浸膏粉，置10ml容量瓶中，用50%甲醇超聲溶解，定容，用微孔濾頭（0.45μm）過濾后測定其梔子苷含量?！　?.3.3梔子苷含量測定方法的確定色譜條件［6］：色譜柱為依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)；流動相為乙腈-水-磷酸(9∶91∶0.1)；檢測波長240nm；流速1.0ml·min-1；柱溫20℃。線性范圍的考察：精密稱定梔子苷對照

6、品13.49mg，用50%甲醇溶解后，置10ml容量瓶中，定容，搖勻。精密吸取0.3，0.7，0.9，1.4，1.9，2.3ml對照品溶液，分別加入至5ml容量瓶中定容，得到6組不同濃度的對照品溶液。按上述色譜條件，分別吸取每組對照品溶液20μl進樣，測定峰面積積分值（見圖1）。用峰面積積分值對進樣量進行回歸，得線性回歸方程：y＝1229.10x＋125.97(r＝0.9999)，線性范圍為1.62～12.42μg。精密度實驗：精密吸取某一濃度的對照品溶液20μl進樣，按上述色譜條件連續(xù)重復5次，記錄所測定梔子苷的峰面積積分值，計算RSD值為0.78%。穩(wěn)定性實驗：取某一提取測定液，按0，2

7、，4，8，24h不同時間間隔進樣，測定梔子苷的峰面積積分值，計算RSD值為1.14%，結(jié)果表明提取測定液中梔子苷在24h內(nèi)穩(wěn)定。陰性對照實驗：取陰性提取液（處方中缺梔子藥材），按提取測定液的制備方法制備陰性測定液，進樣。結(jié)果其色譜在梔子苷相應保留時間無峰出現(xiàn)，說明處方中其他成分對測定結(jié)果無干擾。見圖2。提取液含量的測定：精密吸取各提取測定液20μl，按上述色譜條件依次進樣，測得梔子苷峰面積積分值（見圖3），計