高效液相色譜法測(cè)定消糖靈膠囊中格列本脲的含量論文

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1、高效液相色譜法測(cè)定消糖靈膠囊中格列本脲的含量論文【摘要】目的探討用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定消糖靈膠囊中格列本脲的含量。方法采用HPODS-Hypersil色譜柱(4.6mm×200mm，5μm)，柱溫：20℃,流動(dòng)相為甲醇-0.005mol/L磷酸二氫胺（pH3.5，70∶30），流速0.8ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)300nm。結(jié)果格列本脲在0.141～2.25μg范圍內(nèi)呈較好的線性關(guān)系（r=0.9999,n=5），平均回收率為99.18%，RSD為1.72%(n=3)。結(jié)論高效液相色譜法測(cè)定格列本脲簡(jiǎn)便、快捷、靈敏.freelinationofGlibenclamidein

2、XiaoTangLingCapsulesbyHPLCCUIZhe，GUOJianpeng1.TheHospitalofYanbianUniversity,Yanji,Jilin133000,China；2.PharmacyCollegeofYanbianUniversity,Yanji,Jilin133000,ChinaAbstractObjectiveToresearchthemethodsofdeterminationofGlibenclamidecontentinXiaoTangLingcapsulesbyHPLC.MethodsHPODS-Hypersilchroma

3、tographiccolumn(4.6mm×200mm，5μm)inethecontentofGlibenclamideunderthetemperatureof20℃.Mobilephase:Theratioofmethanoland0.005mol/Lphosphoricaciddihydroaminel/min.The.ResultsIntherangefrom0.141μgto2.25μg,Glibenclamideappearedfinelinearcorrelation（r=0.9999,n=5）.Theaveragerecoveryethodhassomeadva

4、ntages,suchasconvenient,sethodfordeterminationofXiaoTangLingcapsule.Keyide;HPLC消糖靈膠囊收載于《部頒標(biāo)準(zhǔn)》（m×200mm，5μm)，柱溫為20℃,流動(dòng)相為甲醇-0.005mol/L磷酸二氫胺（pH3.5,70：30），流速為0.8ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為300nm。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取格列本脲對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含格列本脲225μg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品貯備液。2.3供試品溶液的制備取消糖靈膠囊內(nèi)容物，研細(xì)（過(guò)80目篩），精密稱取0.5g，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超聲

5、處理30min（功率250l溶液，搖勻，各精密吸取10ml進(jìn)樣。按上述色譜條件測(cè)定峰面積積分值，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)(y)，以格列本脲進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)(x)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：y=446.46x+8.48,r=0.9999，格列本脲在0.141～2.25μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.7檢測(cè)量以S/N≥3時(shí)的進(jìn)樣量為最低檢出量，測(cè)得格列本脲最低檢出量約10μg。2.8精密度實(shí)驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積積分值，計(jì)算RSD=1.07%，表明本法精密度良好。2.9穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液分別于1，2，4，6，8進(jìn)樣，記錄峰面積積分值，計(jì)算RSD=1

6、.77%，表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.10重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法，制成5份供試品溶液，測(cè)定，記錄峰面積積分值，計(jì)算格列本脲平均含量為1.62mg/g，RSD為1.47%，表明本法的重現(xiàn)性良好。2.11加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取9份同一批已測(cè)知含量的樣品，每份約0.5g，分別加入格列本脲對(duì)照品適量，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法，制備供試品溶液，測(cè)定，由公式：加樣回收率（%）=［（測(cè)得量－樣品原有量）/加入量］×100%，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。表1加樣回收率測(cè)定結(jié)果（略）2.12樣品測(cè)定分別取不同批號(hào)消糖靈膠囊，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)方法，

7、制備供試品溶液，按上述色譜條件依法測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品中格列本脲的含量（略）3討論3.1樣品前處理方法選擇消糖靈膠囊是由多味中藥和格列本脲組成的復(fù)方制劑，測(cè)定干擾大，故對(duì)提取方法及提取時(shí)間分別進(jìn)行了考察。結(jié)果，在所考察的回流提取法、超聲提取法、連續(xù)回流提取法三者中，采用本法對(duì)有效成分格列本脲的提取效果最優(yōu)。3.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇經(jīng)紫外分光光度計(jì)掃描，格列本脲在300nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇測(cè)定波長(zhǎng)為300nm。3.3流動(dòng)相的選擇［1，2］曾試驗(yàn)比較甲醇-0.005mol/L磷酸二氫胺