決明子大黃素和大黃酚的提取與含量測定

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1、決明子大黃素和大黃酚的提取與含量測定【摘要】目的比較研究提取決明子大黃素和大黃酚的不同方法。方法甲醇超聲波、乙醇超聲波、甲醇回流和乙醇回流分別提取決明子中的大黃素與大黃酚，高效液相色譜方法測定大黃素與大黃酚含量。結(jié)果甲醇超聲波提取大黃素和大黃酚的效率最高。結(jié)論為決明子大黃素和大黃酚的提取與開發(fā)提供了參考價值?！娟P(guān)鍵詞】決明子高效液相色譜提取方法　　ExtractionandDeterminationofEmodinandChrysophanolContentsinSemenCassiae.　　Abstract：Objectiv

2、eTopareandresearchonvariousmethodsforextractionofemodinandchrysophanolfromSemenCassiae.MethodsTheemodinandchrysophanolethanolorethanolbymeansofultrasonicorrefluxingrespectively.TheemodinandchrysophanolcontentsinedbyRPHPLCmethods.ResultsUltrasonicethanolethodforboth

3、emodinandchrysophanol.ConclusionThismethodismeaningfulforextractionandexplorationofemodinandchrysophanolcontentsinSemenCassiae.　　KeyenCassiae;HPLC;Methodsofextraction決明子（SemenCassiae）為豆科植物決明CassiaobtusifoliaL.或小決明CassiatoraL.的干燥成熟種子，含有多種營養(yǎng)保健和藥用成分，具有降血壓、降血脂、保肝和抑菌等功效，

4、其主要有效成分為蒽醌類化合物（大黃素、大黃酚等）［1］。由于決明子中大黃素、大黃酚的含量很低，如何提高其提取效率成為中藥研究的重點和難點。2005版《中國藥典》［2］中采用的是甲醇回流法，但是甲醇有較強的毒性，極易滲透進入皮膚對人體造成危害?？紤]到大黃素和大黃酚均為極性分子，因此能否利用安全性更高和成本更低廉的乙醇來替代甲醇值得研究?；亓魈崛Q明子是常用的方法［3～5］，但是大量有機溶劑的使用會導(dǎo)致環(huán)境污染，成本增加，有機溶劑殘留等問題。相比較而言，超聲波提取作為提取工藝的新興技術(shù)，其應(yīng)用范圍因其高效、綠色、廉價、操作簡單而越

5、來越廣［6］。若能用超聲波提取決明子大黃素和大黃酚，將非常值得推廣。本文利用反相高效液相色譜（RPHPLC）方法，比較了甲醇、乙醇分別采用超聲波、回流方法提取決明子大黃素和大黃酚的結(jié)果。現(xiàn)報告如下。　　1儀器與材料島津高效液相色譜系統(tǒng)：ODSC18色譜柱，LC6AD泵，SPDM10AVP紫外檢測器，Shidamzu色譜工作站；FA1004電子天平（上海天平）；Beckman高速冷凍離心機；Millipore超純水制備器和0.45μm濾膜；KQ2200DB超聲波；DHG9240A恒溫干燥箱；決明子藥材購于峨眉山市醫(yī)藥

6、公司，并經(jīng)西南交通大學(xué)藥學(xué)院宋良科教授鑒定為豆科植物小決明（CassiatoraL.）的干燥成熟種子；大黃酚對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110796200514）；大黃素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110756200110）；甲醇為色譜純；其余試劑均為國產(chǎn)分析純?！　?色譜條件　　2.1色譜條件色譜柱為ODSC18(250mm×4.6mm，5μm)；流動相為甲醇0.1%磷酸溶液（85:15）；流速1.0ml/min；檢測波長254nm；柱溫：25℃。以大黃素和大黃酚色譜峰計算，保留時間分別為12.55和

7、16.16min，理論塔板數(shù)不低于3000?！　?.2標準曲線分別精密稱取大黃素和大黃酚各2.5mg，分別置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，配制成濃度均為0.1mg/ml的大黃素和大黃酚貯備液。分別精密量取大黃素和大黃酚貯備液適量，置同一10ml量瓶中，加甲醇稀釋成不同濃度的系列混合對照品溶液。用微量注射器吸取20μl不同濃度的混合對照品溶液，進行液相色譜分析，測定峰面積值。以峰面積積分值X為橫坐標，進樣量Y為縱坐標，進行線性回歸。結(jié)果大黃素和大黃酚的直線回歸方程分別為Y=－0.00599231＋1.61793×10-7

8、X，r＝0.9995，線性范圍0.02～0.4μg；Y＝－0.00278231＋1.48056×10-7X，r＝0.9996，線性范圍0.04～0.8μg?！　?.3供試品溶液的制備　　2.3.1超聲波提取取粉碎過4號篩的決明子粉末，精密稱定，置100ml帶塞錐形瓶中。加入甲