苦參水煎液中銅的含量測(cè)定

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1、苦參水煎液中銅的含量測(cè)定【摘要】　　目的測(cè)定苦參水煎液中微量元素銅的含量。方法采用分光光度法測(cè)定，并與火焰原子吸收光譜法進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果兩種方法的測(cè)定結(jié)果吻合，平均回收率分別為95.2％和101.6％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.82%和1.18%。結(jié)論分光光度法測(cè)定結(jié)果可靠，操作方法簡(jiǎn)便，適用范圍廣，可用于實(shí)際樣品的測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】苦參銅分光光度法　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentoftraceelementsofcopperintheinationedbyspectrophotometry,andpa

2、redeatomicabsorptionspectrometry．ResultsTheaveragerecoveryrateodeofthesetethodsinationethodofspectrophotometryissimpleandreliable.Itcanbeusedforthedeterminationofpracticalsamples．　　Keyetry　　中藥苦參是豆科槐屬植物苦參SophoraflavescensAit.的干燥根，具有清熱燥濕、殺蟲利尿的功效。隨著微量元素在醫(yī)藥學(xué)中的出現(xiàn)，元素醫(yī)學(xué)的引入，“中藥與微量元素

3、”已形成一門邊緣學(xué)科，是當(dāng)前生命科學(xué)研究領(lǐng)域的課題之一［1］。中藥中微量元素的研究，對(duì)進(jìn)一步揭示中藥的作用機(jī)理，有一定的指導(dǎo)意義。中藥中微量元素的含量測(cè)定方法主要有原子吸收光譜法、等離子體發(fā)射光譜法、熒光分光光度法、微分電位溶出法、離子選擇電極法、能量色散X射線分析法、催化示波極譜法等。本實(shí)驗(yàn)以二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為顯色劑，在氨性溶液中，與銅離子生成有色配合物，在450nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，建立了分光光度法測(cè)定苦參水煎液中微量元素銅含量的方法?！　?儀器與試藥　　1.1儀器TU-1810紫外可見分光光度計(jì)，TAS-986原子吸收分

4、光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）；SK2200H超聲波清洗機(jī)（上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司）。　　1.2試藥銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000μg/ml（北京國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；二乙基二硫代氨基甲酸鈉，酒石酸鉀鈉，氨水，淀粉，硝酸，過(guò)氧化氫均為分析純；水為二次蒸餾水；苦參藥材購(gòu)自湖北金貴中藥飲片有限公司。　　2方法　　2.1樣品處理先將苦參飲片用自來(lái)水沖洗后，用蒸餾水反復(fù)洗凈，再用二次蒸餾水洗滌。放入烘箱內(nèi)于60℃下烘干后，粉碎成粗粉。準(zhǔn)確稱取20g置250ml燒杯中，在超聲波清洗機(jī)上超聲提取1h，然后將其置于電爐上加熱至沸，保持微沸1h后，冷

5、卻，過(guò)濾，將濾液定容至100ml，精密吸取25ml于100ml燒杯中，用硝酸-過(guò)氧化氫體系消化至溶液無(wú)色透明，調(diào)節(jié)溶液pH值為5～6之間，定容至50ml待測(cè)?！　?.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線　　2.2.1將銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至一系列溶液，分別置于50ml容量瓶中，依次加入氨水1.5ml，50%酒石酸鉀鈉0.5ml，0.25%淀粉溶液0.5ml，0.1%DDTC3.5ml，加水至刻度，搖勻，靜置10min后，以1號(hào)瓶為空白，在450nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以各測(cè)得響應(yīng)值對(duì)濃度回歸，得回歸方程為A=0.1702C-0.0042，相關(guān)系數(shù)r=0.9948?！　?.

6、2.2將銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋一系列溶液，在測(cè)定波長(zhǎng)324.7nm，燈電流3.0mA,燃?xì)饬髁?.0L·min-1，負(fù)高壓291.0V，通帶寬度0.4nm，燃燒器高度6mm的工作條件下分別測(cè)定其吸光度，以各測(cè)得響應(yīng)值對(duì)濃度回歸，得回歸方程為A=0.1541C-0.0065，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。　　3結(jié)果　　3.1分光光度法測(cè)定條件的選擇　　3.1.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇按實(shí)驗(yàn)方法，在350～550nm之間進(jìn)行光譜掃描，發(fā)現(xiàn)在450nm處最大吸收，故選取450nm為測(cè)定波長(zhǎng)?！　?.1.2氨水用量的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氨水加入量在1.0～3.0ml時(shí)，吸

7、光度基本不變，但隨著氨水加入量繼續(xù)增大，吸光度會(huì)下降，故選取氨水的加入量為1.5ml?！　?.1.3淀粉用量的選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不加淀粉時(shí)，顯色體系不穩(wěn)定，吸光度很快會(huì)下降。加入淀粉時(shí)，顯色體系穩(wěn)定性顯著提高，而且吸光度升高。當(dāng)加入0.25%淀粉溶液0.5ml時(shí)，吸光度在12h內(nèi)基本不變，故選取淀粉的加入量為0.5ml?！　?.1.4絡(luò)合劑二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）用量的選擇隨著DDTC的加入量的增大，吸光度也相應(yīng)增大，在含有20μg銅（Ⅱ）離子的溶液中，當(dāng)加入3.0～4.0ml0.1%DDTC時(shí)，吸光度達(dá)到最大且恒定，故選取DDTC的

8、加入量為3.5ml?！　?.1.5共存金屬離子的影響及消除按實(shí)驗(yàn)方法，研究了苦參水煎液中共存金屬離子對(duì)銅測(cè)定的干擾情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉀、鈉、鈣、鎂、