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《關(guān)于氣相色譜法在食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、關(guān)于氣相色譜法在食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用 [摘要]作為一項(xiàng)重要食品質(zhì)量安全檢測技術(shù),氣相色譜技術(shù)以氣體為流動相,將液體、固體作為固定相,通過物質(zhì)吸附、解吸附作用,達(dá)到樣品分解組分的功能,目前該技術(shù)在食品質(zhì)量檢測中得到了廣泛地應(yīng)用與推廣。本文主要對食品質(zhì)量檢測中氣相色譜法的作用原理、應(yīng)用進(jìn)行了分析與探究?! 關(guān)鍵詞]食品質(zhì)量檢測;作用原理;應(yīng)用;食品添加劑;氣相色譜法 染色饅頭、瘦肉精等事件的頻繁發(fā)生,暴露了我國食品安全管理中存在諸多問題,也增強(qiáng)了人們對食品安全的關(guān)注程度。食品質(zhì)量檢測作為食品安全
2、監(jiān)控的重要環(huán)節(jié),其檢測技術(shù)水平的高低將直接影響到食品安全及人民的身體健康。氣相色譜技術(shù)作為食品質(zhì)量檢測的重要方式,其具有操作簡單、成本低、檢測精度高等特點(diǎn),在揮發(fā)性物質(zhì)檢測中得到了廣泛地運(yùn)用與推廣?! ∫弧庀嗌V法的作用原理 氣相色譜法是指利用氣體作為移動相的色譜法。按照不同使用固定相,可分為2種類型:氣固色譜法(固體固定相)、氣液色譜法(液體固定相)。作為一種在有機(jī)化學(xué)內(nèi)分離、分析化合物(揮發(fā)性良好,不易分解)的色譜技術(shù),該技術(shù)主要以惰性氣體為載體,向氣相色譜儀內(nèi)帶入樣品,以此進(jìn)行分析。其基
3、本作用原理為:在一種流動相的引導(dǎo)下,混合物各組份向其他固定相流動,對各組份固定相具有不同的作用力,如溶解、吸附等。導(dǎo)致固定相內(nèi)各組份滯留時(shí)間不同,進(jìn)而分離混合物內(nèi)各組份。結(jié)束分離工作后,根據(jù)相應(yīng)順序,伴隨流動相向檢測器系統(tǒng)進(jìn)入,以此進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,轉(zhuǎn)換為和組份濃度成比例的電訊號,并形成記錄、繪圖與計(jì)算?! 《?、食品質(zhì)量檢測中氣相色譜法的應(yīng)用 1、食品添加劑檢測 (1)材料和方式 儀器:氣相色譜儀、電子天平、多功能食物攪拌機(jī)、試管(50毫升、10毫升); 試劑:蒸餾水、亞硝酸鈉溶液(每升50
4、克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化鈉等; 樣品:液體樣品如飲料、果汁、醋等,固體樣品:蜜餞、肉干等。 (2)色譜條件 毛細(xì)管柱DB-170為色譜柱;70攝氏度為柱溫;每分鐘1.5毫升為柱流量;200攝氏度為氣化溫度;分流為進(jìn)樣方法;10:1為分流比例等?! ?3)檢測方式 在10毫升刻度比色管內(nèi)分別吸取甜蜜素(每毫升1毫克)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。隨后以5毫升為準(zhǔn)添加蒸餾水,并加入硫酸溶液1.25毫升、亞硝酸鈉溶液1.25毫升,并進(jìn)行連續(xù)晃動,3分鐘后
5、停止。最后,將正已烷2.5毫升、氯化鈉1.25克加入,均勻搖晃后,實(shí)現(xiàn)靜置分層。 (4)結(jié)果分析 第一,優(yōu)化分流比。在分流比5:1、10:1、20:1情況下,對衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行依次檢測。如10:1為分流比時(shí),溶劑具有較低峰信號,測量物峰面積則不會發(fā)生改變,由此可見,該情況下可對低含量樣品進(jìn)行檢測?! 〉诙厥章?。根據(jù)表1所示,對肉干、蜜餞與飲料進(jìn)行不同量甜蜜素添加情況進(jìn)行回收率試驗(yàn),其結(jié)果為96%到98%為氣相色譜法的回收率。 第三,精密度。對濃度分別為0.5、
6、1.0兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次進(jìn)樣,得出3%到4.9%為其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差?! 〉谒?,線性范圍、檢出限。根據(jù)以上色譜條件對甜蜜素質(zhì)量線性范圍進(jìn)行檢測,為每毫升0.01到1.0毫克之間,其公式如下: Y=510.X-8.5429 其中:色譜峰面積為Y; 樣品內(nèi)甜蜜素含量為X; 相關(guān)性系數(shù)為0.9998?! 「鶕?jù)選取色譜方式,由信噪比S/N為3,得出每千克0.01克為氣相色譜法最低檢出限?! ?、檢測農(nóng)藥殘留 有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留在蔬菜、水果中頻繁出現(xiàn),為確保食品質(zhì)量與安全,可選取GC/ECD氣相
7、色譜對有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測;有機(jī)磷、有機(jī)氮農(nóng)藥殘留檢測中可選取GC/NPD氣相色譜法;有機(jī)磷、有機(jī)硫農(nóng)藥殘留檢測中可選取GC/FPD氣相色譜法?! ?、檢測多環(huán)芳烴、丙烯酰胺含量 作為環(huán)境、食品污染的重要物質(zhì),現(xiàn)階段多環(huán)芳烴具有諸多種類,其中具有致癌性、突變性的種類較多。食品加工中多環(huán)芳烴污染最為嚴(yán)重的食品為煙熏、燒烤類,通過氣相色譜技術(shù)對煙熏食品多環(huán)芳烴污染程度進(jìn)行檢測,對食品質(zhì)量提升與安全控制具有重要意義。一般選取GC/MS技術(shù)可對20幾種多環(huán)芳烴進(jìn)行快速檢測,目前通過GC/MS技術(shù)以對熏
8、肉制品內(nèi)的9種多環(huán)芳烴污染進(jìn)行檢測。 4、檢測食用油浸油溶劑殘留與脂肪酸組成 現(xiàn)階段通常選取6號溶劑(萃取劑)作為我國植物食用油生產(chǎn)的材料,其主要組成部分包含烷烴類化合物(C6到C8),并具有一定量芳烴,與該物質(zhì)長期碰觸,將產(chǎn)生呼吸中樞麻醉、皮膚屏障功能損壞及周圍神經(jīng)、造血功能損傷等情況。基于此,國家必須對生產(chǎn)食用油過程內(nèi)的浸出原油、成品油溶劑殘留量進(jìn)行有效控制與合理檢測,以此提升食用油加固工序的規(guī)范性,提升食品安全管理水平。 標(biāo)準(zhǔn)物配制溶液以6號溶劑為主(國家標(biāo)準(zhǔn)),通過H