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1、玉屏風(fēng)湯劑不同配伍對(duì)黃芪甲苷含量的影響論文尹雪黃月純張素中魏剛【摘要】目的建立玉屏風(fēng)湯劑中黃芪甲苷的含量測(cè)定方法，探討不同配伍對(duì)玉屏風(fēng)湯劑中黃芪甲苷含量的影響。方法采用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（HPLC-ELSD）法測(cè)定。采用Phenomen色譜柱；流動(dòng)相為乙腈-水（32∶68）；流速1ml/min；柱溫35℃；ELSD漂移溫度103℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?.5L/min。結(jié)果黃芪單煎相比，不同配伍的合煎對(duì)黃芪甲苷的含量均呈現(xiàn)不同程度的下降趨勢(shì)。結(jié)論玉屏風(fēng)不同配伍湯劑中黃芪甲苷的含量在煎煮過(guò)程中存在動(dòng)態(tài)變化，為玉屏風(fēng)湯劑的配伍規(guī)律及物質(zhì)基礎(chǔ)的研究提供了一定的參考。【關(guān)鍵詞】玉屏風(fēng)湯劑
2、配伍黃芪甲苷高效液相色譜法玉屏風(fēng)源于元代《丹溪心法》，由黃芪、白術(shù)（炒）、防風(fēng)3味藥組成，功能益氣固表，止汗.freelembranaceus(Fisch.)Bge.varmongholicus(Bge.)Hsiao的根，防風(fēng)為傘形科植物防風(fēng)Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.的根，白術(shù)為傘形科植物白術(shù)AtractylodesmacrocephalaKoidz.的根的麩炒品；乙腈為色譜純，其他試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件［5，6色譜柱為Phenomen（250nm×4.6nm，5μm）；流動(dòng)相為乙腈-水（32∶68）；流速1ml/m
3、in；柱溫35℃；ELSD漂移溫度103℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?.5L/min。結(jié)果表明在此條件下此成分能達(dá)到較好的分離效果，理論板數(shù)以黃芪甲苷峰計(jì)算不低于4000，缺黃芪陰性對(duì)照無(wú)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1～3。圖1黃芪甲苷對(duì)照品HPLC圖（略）圖2玉屏風(fēng)湯劑HPLC圖（略）圖3缺黃芪甲陰性對(duì)照HPLC圖（略）2.2對(duì)照品溶液的制備取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱定，用甲醇溶解配制成每毫升含0.5mg的對(duì)照品溶液。2.3不同配伍湯劑的制備按《中國(guó)藥典》的處方配比〔黃芪18g，防風(fēng)6g，白術(shù)（炒）6g〕，取黃芪飲片45g，防風(fēng)飲片15g，白術(shù)（炒）飲片15g，加水500ml，浸泡30min，加熱煮沸后文
4、火慢煎40min，取出，趁熱用四層紗布濾過(guò)，藥渣再加水300ml加熱煮沸后文火慢煎30min，取出，趁熱濾過(guò)，合并2次煎液，放冷，置500ml量瓶中，加水至刻度，得全方湯劑。分別取黃芪、黃芪加白術(shù)、黃芪加防風(fēng)等不同配伍藥材飲片，同法制得各配伍湯劑。2.4供試品溶液的制備［5］精密吸取各配伍湯液50ml，分別用水飽和正丁醇提取5次，30ml/次，合并正丁醇液；用氨試液洗滌3次，20ml/次，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，并定容?ml，即得不同配伍湯劑供試品溶液。2.5線性關(guān)系考察取黃芪甲苷對(duì)照品，精密稱定，用甲醇溶解并配制成每毫升含1.01mg的對(duì)照品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液1，2
5、，5，10，20μl，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以進(jìn)樣量（μg）的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，以峰面積（A）的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，求得線性回歸方程為Y=5.0006+1.5641X，線性范圍為1.01～20.2μg，r=0.9999。2.6精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，結(jié)果黃芪甲苷峰面積的RSD為1.85%，表示儀器精密度良好。2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一玉屏風(fēng)湯劑供試品溶液各20μl，分別在0，2，4，8，16，24h進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，結(jié)果黃芪甲苷峰面積的RSD為0.94%，表明在24h內(nèi)較穩(wěn)定。2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批玉屏風(fēng)飲片5份，按湯劑的制備及
6、其供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定，結(jié)果玉屏風(fēng)湯劑中黃芪甲苷含量的RSD為8.52%，表明湯劑煎煮的重復(fù)性好。2.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密量取5份已知含量的玉屏風(fēng)湯劑25ml，精密加入一定量的黃芪甲苷對(duì)照品溶液，按湯劑供試品溶液的制備及樣品的測(cè)定同法操作。結(jié)果見(jiàn)表1。表1玉屏風(fēng)湯劑回收率測(cè)定結(jié)果（略）2.10樣品的測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl，20μl及各配伍供試品溶液20μl，注入液相色譜儀中，測(cè)定峰面積，按外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算各供試品溶液的含量。3批不同配伍湯劑中黃芪甲苷的含量見(jiàn)表2。以黃芪單煎的含量為100%計(jì)，計(jì)算不同配伍湯劑的含量變化率。結(jié)果見(jiàn)表2。表2不同配伍玉屏風(fēng)湯劑中黃
7、芪甲苷含量測(cè)定結(jié)果及變化率（略）3討論黃芪甲苷的紫外吸收在近末端處，受試劑影響很大，采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，能克服黃芪甲苷在紫外檢測(cè)器上易受干擾的缺陷。本研究參照《中國(guó)藥典》［5］及文獻(xiàn)［6］中“玉屏風(fēng)口服液”的供試品溶液制備方法及色譜條件測(cè)定玉屏風(fēng)湯劑中黃芪甲苷的含量，結(jié)果峰形對(duì)稱，保留時(shí)間適中，空白樣品無(wú)干擾。3批不同配伍湯劑中黃芪甲苷含量結(jié)果表明，與黃芪單煎相比，黃芪配伍防風(fēng)、黃芪配伍白術(shù)、黃芪配伍白術(shù)與防風(fēng)，黃芪甲苷的含量均呈
