玉屏風湯劑不同配伍對黃芪甲苷含量的影響

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1、玉屏風湯劑不同配伍對黃芪甲苷含量的影響尹雪黃月純張素中魏剛【摘要】　　目的建立玉屏風湯劑中黃芪甲苷的含量測定方法，探討不同配伍對玉屏風湯劑中黃芪甲苷含量的影響。方法采用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測器（HPLC-ELSD）法測定。采用Phenomen色譜柱；流動相為乙腈-水（32∶68）；流速1ml/min；柱溫35℃；ELSD漂移溫度103℃，載氣（氮氣）流量2.5L/min。結果黃芪單煎相比，不同配伍的合煎對黃芪甲苷的含量均呈現不同程度的下降趨勢。結論玉屏風不同配伍湯劑中黃芪甲苷的含量在煎煮過程中存在動態(tài)變化，為玉屏風湯劑的配伍規(guī)律及物質基礎的研

2、究提供了一定的參考?！娟P鍵詞】玉屏風湯劑配伍黃芪甲苷高效液相色譜法　　玉屏風源于元代《丹溪心法》，由黃芪、白術（炒）、防風3味藥組成，功能益氣固表，止汗，用于表虛不固，自汗惡風，面色白，或體虛易感風邪者。黃芪主要含異黃酮、皂苷、氨基酸及多糖類等有效成分；防風主要含色原酮、揮發(fā)油、氨基酸及多糖類等有效成分；白術主要含內酯類、揮發(fā)油及多糖類等有效成分。對玉屏風方中藥味的主要成分含量與指紋圖譜研究已有相關文獻報道〔1～4〕，但玉屏風湯劑的化學成分研究報道較少。為探討玉屏風湯劑的配伍規(guī)律及物質基礎，本項目采用HPLC指紋圖譜與主成分含量測定相結合的方法進行

3、研究。本文報道不同配伍對黃芪甲苷含量的影響。　　1儀器與試藥　　高效液相色譜儀（日本島津LC10A）；蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）；黃芪甲苷對照品，購自中國藥品生物制品檢定所；3批黃芪、防風、白術（炒）飲片，分別購于廣東多家藥材公司，黃芪為豆科蒙古黃芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.varmongholicus(Bge.)Hsiao的根，防風為傘形科植物防風Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.的根，白術為傘形科植物白術AtractylodesmacrocephalaK

4、oidz.的根的麩炒品；乙腈為色譜純，其他試劑為分析純。　　2方法與結果　　2.1色譜條件〔5，6]色譜柱為Phenomen（250nm×4.6nm，5μm）；流動相為乙腈-水（32∶68）；流速1ml/min；柱溫35℃；ELSD漂移溫度103℃，載氣（氮氣）流量2.5L/min。結果表明在此條件下此成分能達到較好的分離效果，理論板數以黃芪甲苷峰計算不低于4000，缺黃芪陰性對照無干擾。結果見圖1～3。　　圖1黃芪甲苷對照品HPLC圖（略）　　圖2玉屏風湯劑HPLC圖（略）　　圖3缺黃芪甲陰性對照HPLC圖（略）　　2.2對照品溶液的制備取黃芪甲

5、苷對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解配制成每毫升含0.5mg的對照品溶液?！　?.3不同配伍湯劑的制備按《中國藥典》的處方配比〔黃芪18g，防風6g，白術（炒）6g〕，取黃芪飲片45g，防風飲片15g，白術（炒）飲片15g，加水500ml，浸泡30min，加熱煮沸后文火慢煎40min，取出，趁熱用四層紗布濾過，藥渣再加水300ml加熱煮沸后文火慢煎30min，取出，趁熱濾過，合并2次煎液，放冷，置500ml量瓶中，加水至刻度，得全方湯劑。分別取黃芪、黃芪加白術、黃芪加防風等不同配伍藥材飲片，同法制得各配伍湯劑?！　?.4供試品溶液的制備〔5〕精密吸取

6、各配伍湯液50ml，分別用水飽和正丁醇提取5次，30ml/次，合并正丁醇液；用氨試液洗滌3次，20ml/次，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并定容至5ml，即得不同配伍湯劑供試品溶液。　　2.5線性關系考察取黃芪甲苷對照品，精密稱定，用甲醇溶解并配制成每毫升含1.01mg的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1，2，5，10，20μl，按上述色譜條件測定峰面積，以進樣量（μg）的對數值為橫坐標，以峰面積（A）的對數值為縱坐標，求得線性回歸方程為Y=5.0006+1.5641X，線性范圍為1.01～20.2μg，r=0.9999?！　?.6精密度實驗精

7、密吸取同一對照品溶液10μl，重復進樣5次，測定峰面積，結果黃芪甲苷峰面積的RSD為1.85%，表示儀器精密度良好?！　?.7穩(wěn)定性實驗精密吸取同一玉屏風湯劑供試品溶液各20μl，分別在0，2，4，8，16，24h進樣，按上述色譜條件測定峰面積，結果黃芪甲苷峰面積的RSD為0.94%，表明在24h內較穩(wěn)定?！　?.8重復性實驗取同一批玉屏風飲片5份，按湯劑的制備及其供試品溶液的制備方法制備并測定，結果玉屏風湯劑中黃芪甲苷含量的RSD為8.52%，表明湯劑煎煮的重復性好。　　2.9加樣回收率實驗精密量取5份已知含量的玉屏風湯劑25ml，精密加入一定量

8、的黃芪甲苷對照品溶液，按湯劑供試品溶液的制備及樣品的測定同法操作。結果見表1?！　”?玉屏風湯劑回收率測定結果（略）　　2