三草酸合鐵酸鉀的制備講義.pdf

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1、精品文檔三草酸合鐵酸鉀的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握用自制(NH)Fe(SO)合成KFe[(CO)]·3HO的基本原理和操作技術(shù)；4242324322．加深對(duì)Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性質(zhì)的了解。3.掌握確定化合物化學(xué)式的基本原理及方法；4.學(xué)習(xí)熱重、差熱分析、磁化率測(cè)定、紅外光譜分析的操作技術(shù)；5.通過綜合性實(shí)驗(yàn)的基本訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生分析與解決復(fù)雜問題的能力。二、實(shí)驗(yàn)原理1.三草酸合鐵（III）酸鉀的性質(zhì)與制備（1）性質(zhì)：三草酸合鐵（III）酸鉀（含三個(gè)結(jié)晶水）為翠綠色的單斜晶體，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），難溶于乙醇。110

2、℃下可失去全部結(jié)晶水，230℃時(shí)分解。此配合物對(duì)光敏感，受光照射分解變?yōu)辄S色。因其具有光敏性，所以常用來作為化學(xué)光量計(jì)。另外它是制備某些活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)良好的催化劑，在工業(yè)上具有一定的應(yīng)用價(jià)值。（2）制備：本實(shí)驗(yàn)以硫酸亞鐵銨為原料，與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵（Ⅲ）草酸配合物。主要反應(yīng)為：(NH)Fe(SO)+HCO+2HO=FeCO·2HO↓+(NH)SO+HSO42422242242424242FeCO·2HO+HO+3KCO+HCO===2K[Fe(CO)]·3HO24

3、222224224324322.產(chǎn)物的定性分析(1)化學(xué)分析鑒定：K+離子與酒石酸氫鈉溶液產(chǎn)生白色沉淀；1。歡迎下載精品文檔Fe3+與KSCN溶液混合，生成[Fe（NCS）]3-n配離子，呈血紅色，而[Fe(CO)]與KSNn243溶液無現(xiàn)象。(2)紅外光譜鑒定：CO2-及結(jié)晶水通過紅外光譜分析。24頻率/cm-1譜帶歸屬1712、1677、1649羰基C=O的伸縮振動(dòng)吸收帶1390、1270、1255、885C—O伸縮及—O—C=O彎曲振動(dòng)797、785O—C=O彎曲及M—O鍵的伸縮振動(dòng)528C—C鍵的伸縮振動(dòng)吸收帶498環(huán)變形及O—C=O彎曲振動(dòng)366M—O伸縮振動(dòng)吸收

4、帶結(jié)晶水的吸收帶在3550—3220/cm-1之間，一般在3450/cm-1附近。CO2-最常見的為雙齒配位形成的螯合物。243、產(chǎn)物的定量分析目的：通過定量分析可以測(cè)定各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各離子、基團(tuán)的個(gè)數(shù)比，再根據(jù)定性實(shí)驗(yàn)得到的對(duì)配合物內(nèi)外界的判斷，從而可推斷出產(chǎn)物的化學(xué)式。(1)結(jié)晶水的含量（重量分析法）110℃下干燥脫水已知質(zhì)量的產(chǎn)品脫水后再稱量計(jì)算結(jié)晶水的含量(2)草酸根的含量（氧化還原滴定法）5CO2?+2MnO?+16H+→10CO↑+2Mn2++8HO24422(3)鐵的含量（氧化還原滴定法）2Fe3++Zn→2Fe2++Zn2+5Fe2++MnO?+8H+→

5、5Fe3++Mn2++4HO42(4)鉀的含量（差量法）1-(結(jié)晶水)%-Fe%-CO2-%244、產(chǎn)物的表征(1)配合物中心離子的外層電子結(jié)構(gòu)通過對(duì)配合物磁化率的測(cè)定，可以推算出未成對(duì)的電子數(shù)，推斷出中心離子外層2。歡迎下載精品文檔電子的結(jié)構(gòu)、配鍵類型、立體化學(xué)結(jié)構(gòu)。(2)熱重、差熱分析通過對(duì)TG曲線的分析，了解物質(zhì)在升溫過程中質(zhì)量的變化情況；通過對(duì)DTA曲線的分析，可了解物質(zhì)在升溫過程中熱量變化的情況。對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行TG、DTA分析可測(cè)量出失去結(jié)晶水的溫度、熱分解溫度及脫水分解熱量變化情況等，各步始終的數(shù)量結(jié)晶水的個(gè)數(shù)。三、儀器和藥品儀器：數(shù)顯恒溫水浴鍋（HH—1型）、循環(huán)

6、水式多用真空汞（SHBⅢ—A型）、MB—1A型磁天平、美國尼高力傅立葉變幻紅外光譜儀等。藥品：(NH)Fe(SO)·6H0、HSO(3mol/L)、HCO·2H0、KCO(飽和)、HO(6%)、乙醇（95%）、4242224224222422KSCN(0.1mol/L)、CaCl(0.5mol/L)、飽和酒石酸氫鈉溶液、FeCl(0.1mol/L)、KMnO(0.0211234mol/L)等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.K[Fe(CO)]·3HO的制備32432（1）FeCO·2HO的制備242①250ml燒杯中，加入20ml蒸餾水和1ml3mol/LHSO（加酸的目的？），稱取6.0

7、g自制24(NH)Fe(SO)·6HO固體倒入燒杯中，加熱使之溶解。42422②另稱取HCO·2HO3.5g于100ml燒杯中，加入35ml蒸餾水微熱、攪拌溶解。2242③取②中配制的HCO溶液20ml加入250ml燒杯中，不斷攪拌，加熱至沸后，微熱5min,224室溫下靜置，待黃色FeCO·2HO晶體沉淀后用傾析法棄去上層清液。再向沉淀中加入20ml242水（目的？），攪拌，并溫?zé)?，靜置后再棄去清液（盡可能把清液傾倒干凈）。（2）K[Fe(CO)]·3HO的制備32432①在上述（3）的沉淀中加入15ml飽和KC