實(shí)驗(yàn)十一甲基橙制備

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1、實(shí)驗(yàn)十一甲基橙的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的原理。2、掌握甲基橙的制備方法。二、實(shí)驗(yàn)原理紅色（酸式甲基橙）甲基橙三、基本操作訓(xùn)練【操作步驟】1、重氮鹽的制備將5mL5%NaOH溶液和1.05g對氨基苯磺酸晶體的混合物溫?zé)崛芙?，向該混合物中加入溶?mL水的0.4g亞硝酸鈉，在冰鹽浴中冷至0-5℃。在不斷攪拌下，將1.5mL濃鹽酸與5mL水配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中，并控制溫度在5℃以下。滴加完后，用淀粉一碘化鉀試紙檢驗(yàn)，然后在冰鹽浴中放置15min，以保證反應(yīng)完全。2、偶合將0.6gN,N一二甲基苯胺和0.5mL冰醋酸的混

2、合溶液在不斷攪拌下慢慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中。加完后繼續(xù)攪拌10min，然后慢慢加人12.5mL5％NaoH溶液，直至反應(yīng)物變?yōu)槌壬?，這時(shí)有粗制的甲基橙呈細(xì)粒狀沉淀析出。將反應(yīng)物在熱水浴中加熱5min，然后經(jīng)過冷卻、析晶、抽濾，收集結(jié)晶，并依次用少量水、乙醇、乙醚洗滌、壓干。若要得較純產(chǎn)品，可用溶有少量氫氧化鈉的沸水進(jìn)行重結(jié)晶?！緦?shí)驗(yàn)流程】和HOAc混合液，攪拌滴加N,N-二甲基苯胺對氨基苯磺酸5%NaOH重氮鹽偶聯(lián)產(chǎn)物甲基橙粗產(chǎn)物甲基橙片狀結(jié)晶①溫?zé)幔芙猗诩尤雭喯跛徕c，并冷卻緩緩加入鹽酸溶液加5%NaOH至橙色，冷卻，抽濾重結(jié)晶四、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵

3、及注意事項(xiàng)1、對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強(qiáng)于堿性，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。2、重氮化過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于5℃，生成的重氨鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。3、若試紙不顯色，需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液。4、重結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時(shí)易變質(zhì)，顏色變深。用乙醇和乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。五、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度：克/100ml溶劑水醇醚對氨基苯磺酸173.18無色晶體3650.8/10℃N，N—二甲苯胺121.180.95001.5-3194.2甲基橙32

4、7.33橙色晶體>300六、產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻(xiàn)值對照）橙色小葉片狀結(jié)晶。七、產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率：實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量′100%=（1.3/1.64）′100%=79.3%八、提問綱要1、什么叫偶聯(lián)反應(yīng)？試結(jié)合本實(shí)驗(yàn)討論一下偶聯(lián)反應(yīng)的條件。2、在本實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？本實(shí)驗(yàn)如改成下列操作步驟：先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化的應(yīng)，可以嗎？為什么？3、試解釋甲基橙在酸堿介質(zhì)中的變色原因，并用反應(yīng)式表示。九、主要試劑用量、規(guī)格5%NaOH、對氨基苯磺酸1.05g、亞硝酸鈉0.4g、N，N—

5、二甲苯胺0.6g、鹽酸、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉—碘化鉀試紙十、時(shí)間分配及控制計(jì)劃安排：4h