實(shí)驗(yàn)十三 甲基橙的制備

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1、甲基橙的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ぶ氐磻?yīng)和偶合反應(yīng)的原理，掌握甲基橙的制備方法。練習(xí)重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作。二、實(shí)驗(yàn)原理????????????????????三、藥品和儀器藥品名稱分子量(molwt)用　　量(ml、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)二水對氨基苯磺酸209.212.1g（0.01mol）2881.485不溶于水N,N-二甲基苯胺121.181.3ml（0.01mol）2.45194.50.9563不溶于水甲基橙327.340.987微溶于水亞硝酸鈉690.8g（0.11mol）2712

2、.168易溶于水濃鹽酸36.463ml1.187易溶于水冰醋酸60.051ml16.71181.049易溶于水其它藥品5%氫氧化鈉溶液、乙醇、乙醚、KI－淀粉試紙儀器：燒杯?溫度計(jì)?表面皿四、實(shí)驗(yàn)操作1、重氮鹽的制備在50ml燒杯中、加入10ml5％氫氧化鈉溶液和2.1g對氨基苯磺酸晶體，溫?zé)崾菇Y(jié)晶溶解，用冰鹽浴冷卻至0℃以下。另在一試管中配制0.8g亞硝酸鈉和6ml水的溶液。將此配制液也加入燒杯中。維持溫度0－5℃，在攪拌下，慢慢用滴管滴入3ml濃鹽酸與10ml水配成的溶液，直至用淀粉－碘化鉀試紙檢測呈現(xiàn)藍(lán)色為止，繼續(xù)在冰鹽浴中放置

3、15分鐘，使反應(yīng)完全，這時(shí)往往有白色細(xì)小晶體析出。2、偶合反應(yīng)在試管中加入1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，并混勻。在攪拌下將此混合液緩慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中，加完后繼續(xù)攪拌10min。然后緩緩加入約25ml5%氫氧化鈉溶液，直至反應(yīng)物變?yōu)槌壬ù藭r(shí)反應(yīng)液為堿性）。甲基橙粗品呈細(xì)粒狀沉淀析出。將反應(yīng)物置沸水浴中加熱5分鐘，冷至室溫后，再放入冰浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾，依次用少量水、乙醇和乙醚洗滌，壓緊抽干。干燥后得粗品約3.0g。粗產(chǎn)品用1%氫氧化鈉進(jìn)行重結(jié)晶。待結(jié)晶析出完全，抽濾，依次用少量水、乙醇和乙醚

4、洗滌，壓緊抽干，得片狀結(jié)晶。產(chǎn)量約2.5g。將少許甲基橙溶于水中，加幾滴稀鹽酸，然后再用稀堿中和，觀察顏色變化。本實(shí)驗(yàn)約需４-６小時(shí)。?五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強(qiáng)于堿性，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。2、重氮化過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于5℃，生成的重氨鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。3、若試紙不顯色，需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液。4、重結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時(shí)易變質(zhì)，顏色變深。用乙醇和乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。?六、思考題1、在重氮鹽制備前為什么還要加入氫氧化鈉？如果直接將對氨基苯磺

5、酸與鹽酸混合后，再加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化操作行嗎？為什么????2、制備重氮鹽為什么要維持0-5℃的低溫，溫度高有何不良影響？3、重氮化為什么要在強(qiáng)酸條件下進(jìn)行？偶合反應(yīng)為什么要在弱酸條件下進(jìn)行。