微波輔助提取野菊花中總黃酮的工藝研究

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1、從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見(jiàn)解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果微波輔助提取野菊花中總黃酮的工藝研究【摘要】目的對(duì)微波輔助提取野菊花總黃酮的工藝條件及參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。方法在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用L9(34)正交設(shè)計(jì),以野菊花總黃酮的提取率為指標(biāo),探討料液比、微波輔助提取時(shí)間、乙醇濃度、微波功率對(duì)提取率的影響。結(jié)果最佳提取工藝參數(shù)為:料液比1∶50,提取時(shí)間min,乙醇濃度(φ)=60%,微波功率340W。在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行了精密度和回收率實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.%(n=6),回收率在97.%~

2、101.%之間。結(jié)論采用微波輔助提取野菊花總黃酮工藝簡(jiǎn)單可行,為進(jìn)一步的工藝開(kāi)發(fā)提供了參考。【關(guān)鍵詞】野菊花;總黃酮;微波輔助提取;正交實(shí)驗(yàn)野菊花是菊科植物野菊ChrysanthemumindicumL.的干燥頭狀花序。近年來(lái)研究表明,野菊花含有黃酮類(lèi)物質(zhì)。黃酮類(lèi)化合物是自然界中廣泛存在的一類(lèi)天然產(chǎn)物,藥理學(xué)研究表明其具有抗炎[1]、抗氧化[2,3]、抗過(guò)敏作用[4]以及降低血液和肝臟中膽固醇的作用[5]。提取黃酮的方法有:熱水提取法、有機(jī)溶劑提取法、堿液提取法、超聲波輔助提取法、超臨界流體提取法、大孔樹(shù)脂吸附法、酶法提取等[6]。但對(duì)野菊花總黃酮的微波輔助提取研究報(bào)道較少

3、。課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見(jiàn)解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果微波提取技術(shù)利用微波能快速破壞細(xì)胞壁加快活性成分的溶出,而且使許多難溶物質(zhì)在微波電磁場(chǎng)的作用下得到較好的溶解,從而提高了提取的速度和產(chǎn)率[7~10]。與常規(guī)方法比,微波提取具有選擇性高、快速高效、溶劑消耗少、活性成分提取率較高、不產(chǎn)生噪音、適合于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的提取等特點(diǎn)[11,12]。為更有效地開(kāi)發(fā)和利用野菊花藥材資源,充分提取野

4、菊花中所含的總黃酮成分,本文采用正交設(shè)計(jì)的方法進(jìn)行了微波輔助提取工藝研究,以期改善傳統(tǒng)的浸提方法,為進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)利用提供參考。1材料與儀器材料蘆丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);野菊花(廣州致信中藥飲片有限公司)購(gòu)自廣東藥學(xué)院附屬門(mén)診部藥房;實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸水;所用試劑均分析純。1.儀器MSP-100E微波提取儀(北京雷明科技有限公司);U3010紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本日立公司);722型光柵分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司);FZ102微型植物粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);HH-電子恒溫水浴鍋(蘇州威爾試驗(yàn)用品有限公司);FA2104電子分析天平(上海天平儀器

5、廠)?!》椒ㄅc結(jié)果.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備稱取在120課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見(jiàn)解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果℃干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品0g,置于100ml量瓶中,加乙醇70ml,置于水浴上微熱使溶解,冷卻至室溫,加甲醇至刻度,搖勻。精密吸取10ml,置于100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得0.mg/ml蘆丁對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液,,,,,,,ml,分別置2ml量瓶中,加乙醇至ml,

6、加ρ(NaNO2)=%亞硝酸鈉溶液ml,混勻,放置min,加ρ[Al(NO3)3]=10%硝酸鋁溶液ml,搖勻,放置min,加ρ(NaOH)=%氫氧化鈉試液ml,再加水至刻度,搖勻,放置1min。以乙醇為參比,用1cm比色皿,于U3010紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上,在400~600nm波長(zhǎng)處進(jìn)行掃描。結(jié)果表明,對(duì)照品溶液在510nm處有最大吸收,因此選擇510nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定體系的吸收度,以吸收度(A)為縱坐標(biāo)、濃度ρ蘆丁(μg/ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程A=ρ蘆丁+(r=)。結(jié)果表明,蘆丁對(duì)照品在所試濃度~μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

7、.提取溶劑的選擇.水提取稱取野菊花粉末0g于特制的微波提取罐中,加水40ml,浸泡30min后,控制一定壓力,在微波功率25W下提取min。趁熱過(guò)濾至100ml容量瓶中,藥渣用少量水洗滌3次,每次過(guò)濾。并入濾液,冷卻,用水定容后備用。.2.乙醇提取稱取菊花粉末0g于特制的微波提取罐中,加φ=50%乙醇40ml,混勻,浸泡30min課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先

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