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《抗敏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、抗敏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文【摘要】目的：建立抗敏顆粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法對(duì)抗敏顆粒劑中的當(dāng)歸、桂枝進(jìn)行薄層色譜鑒別；采用高效液相色譜法對(duì)黃芩中的黃芩苷的含量進(jìn)行測定。結(jié)果顯示：試驗(yàn)采用薄層色譜法定性鑒別，色譜斑點(diǎn)清晰，分離度良好，陰性液無干擾；以HPLC法測定本品黃芩中的黃芩苷的含量，方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，回收率在98.1～100.6%之間，RSD為1.5%。結(jié)論：本試驗(yàn)所確定的質(zhì)量分析方法穩(wěn)定可靠，能較為合理地對(duì)處方中各組分進(jìn)行定性、定量檢測.freelinGranule【Abstr
2、act】Object:ToestablishthequalitycontrolmethodforKangmingranule.Methods:RadixangelicaesinensisandRamuluscinnamomiinedbyHPLC.ResultshoinationofBaicalinsho0.0944to0.9440μg,theaveragerecoveriesofBaicalin98.1to100.6%,.freelethodsarestable,reliableandeasytorepea
3、t.ItcanbeappliedasthestandardofKangminGranule.【KeyingranuleQualityStandardsTLCHPLC抗敏顆粒劑是本單位科研課題，由黃芩、當(dāng)歸、桂枝等藥組成。具有補(bǔ)氣固表、清熱、養(yǎng)血之功效，臨床用于治療變態(tài)反應(yīng)性疾病獲得了較好的療效。本文對(duì)當(dāng)歸、桂枝進(jìn)行了定性鑒別，并以高效液相色譜法測定黃芩中黃芩苷的含量。結(jié)果顯示，方法可靠，重復(fù)性強(qiáng)，可作為質(zhì)量控制的定量指標(biāo)1。1儀器與試劑1.1儀器安捷倫（LC1100）液相色譜儀；G21771AA-UV檢測器
4、；安捷倫色譜工作站；KQ3200超聲波清洗器（江蘇昆山）。1.2試劑硅膠G（青島海洋化工廠）；黃芩苷（批號(hào)110715-200212）、當(dāng)歸、桂枝等對(duì)照品、對(duì)照藥材由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜純，蒸餾水，其他所用試劑均為分析純。2薄層定性鑒別2.1當(dāng)歸的TLC鑒別取本品1g，研細(xì)，加乙醇20ml，加熱回流30min，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。將處方中不含當(dāng)歸的其他藥材，按本品工藝及上述供試品制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g，加乙醇10ml，同上法制成對(duì)照藥材溶液。照薄
5、層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性溶液無此斑點(diǎn)2，見圖1。2.2桂枝的TLC鑒別取本品3g，研細(xì)，加石油醚（60～90℃）20ml，時(shí)時(shí)振搖，浸漬過夜，濾過，濾液揮散至約1ml，作為供試品溶液。將處方中不含桂枝的其他藥材，按本品工藝制成樣品，按上述供試品制備方法制
6、成陰性溶液。取桂枝對(duì)照藥材1g，同上法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上供試品溶液、對(duì)照藥材溶液與陰性溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm檢視。噴以10%香草醛濃硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性溶液無此斑點(diǎn)3。見圖2、圖3。3含量測定3.1色譜條件色譜柱：ZorbaxEclipseXDBC18
7、（150mm×4.6mm，5μm）；柱溫：室溫。甲醇-水-磷酸溶液（40:60:0.2）為流動(dòng)相，檢測波長：280nm，流速：1.0ml/min。色譜柱理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算不低于25003。3.2方法學(xué)考察3.2.1檢測波長的選擇取黃芩苷加甲醇溶液于紫外分光光度計(jì)上繪制紫外吸收光譜，波長范圍200～400nm，根據(jù)測定結(jié)果，最大吸收波長為280nm。3.2.2供試品制備取本品10g，研細(xì)，精密稱定0.3g，加70%甲醇40ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，過濾，濾液置100ml量瓶中，用少量70%甲醇分次洗滌
8、容器壁和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，即得。3.2.3陰性試驗(yàn)取除去黃芩以外的其它藥材，按供試品制備方法制成。測定法，分別精密吸取供試品溶液、陰性液、對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀中測定，繪制液相色譜圖，由色譜圖提示，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰，陰性液在此峰位無吸收，對(duì)本品中黃芩苷含量測定無干擾，方法專屬
