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1、贛南臍橙葉片中氮含量的測定研究摘要：該研究優(yōu)化了全自動定氮儀測定臍橙葉片中氮含量的消解實驗條件，并采用標準物質(zhì)驗證了方法的可靠性，實驗結(jié)果與標準物質(zhì)的分析結(jié)果相符,表明該方法可以應(yīng)用于贛南臍橙葉片中全氮含量的測定。關(guān)鍵詞：臍橙葉片；全自動定氮儀；氮含量；測定中圖分類號S66文獻標識碼A文章編號1007-7731(2016)24-0113-03臍橙是多年生常綠木本植物，僅憑經(jīng)驗難以準確掌握植株的營養(yǎng)狀況，必須同時進行樹體營養(yǎng)診斷分析，才能做到準確判斷樹體營養(yǎng)水平，實現(xiàn)定量、高效、平衡施肥。氮是植物需求量最大的礦物質(zhì)營養(yǎng)元素，同時也是植物個體乃至自然生態(tài)系統(tǒng)和人工生態(tài)系統(tǒng)(包括農(nóng)
2、業(yè)系統(tǒng))生長最常見的限制因子。氮素是作物生長的重要營養(yǎng)元素之一，通過測定不同區(qū)域、不同部位和不同程度的臍橙葉片中氮的含量，可以監(jiān)測土壤營養(yǎng)的動態(tài)變化，從而達到高效施肥與高效利用肥料的目的，也可以為研發(fā)推廣植物易缺乏營養(yǎng)元素的高效增補措施和開發(fā)專用多元素平衡肥料提供實驗依據(jù)。1實驗部分1.1臍橙葉片氮含量的測定方法本實驗采用國家標準方法開氏法，以硫酸銅和硫酸鉀作為催化劑，加入濃硫酸消解臍橙葉片樣品，用全自動定氮分析儀來測定氮的含量。通過國家標準柑橘葉樣品有效態(tài)成分分析標準物質(zhì)(GBW10020)中的營養(yǎng)元素氮的測定來驗證方法的可靠性。1.2實驗原理全氮的測定采用凱氏消煮法，用硫
3、酸銅和硫酸鉀作為催化劑，加入濃硫酸消煮，在高溫下將臍橙葉片中的含氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩岚?，然后用氫氧化鈉堿化，加熱蒸憾岀氨，經(jīng)硼酸吸收后，用鹽酸標準溶液滴定而計算全氮量。反應(yīng)原理如下:(NH4)2SO4+2NaOH—Na2SO4+2H2O+2NH3t;NH3+H3BO3—NH4H2BO3；NH4H2BO3+HCI—H3BO3+NH4CI。計算系統(tǒng)根據(jù)下列公式計算含氮量：N(%)=14.01XCX(V-VO)/1000W式中：C=標準酸濃度(mol/L)；W二樣品質(zhì)量(g)；VO二空白樣滴定標準酸消耗量(mL)；/=樣品滴定標準酸消耗量（mL）。1.3實驗儀器及試劑1.3.1儀器
4、JENCO-6173pH計（上海任氏電子有限公司）；電子分析天平（AL204）（上海MettlerToledo儀器有限公司）;JC1O1型電熱鼓風干燥箱（南通嘉程儀器有限公司）；HanonSH-220恒溫石墨消解儀（海能儀器有限公司）；HanonK-9860凱氏定氮儀（海能儀器有限公司）。1.3.2試劑柑橘葉樣品有效態(tài)成分分析標準物質(zhì)（GBW10020）（中國計量科學研究院）；硫酸鉀與硫酸銅質(zhì)量比為10:1混合催化劑;濃硫酸（AR）；400g/LNaOH溶液；甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑；20g/L硼酸溶液；0.0400mol/L1/2NaB4O7標準溶液；lmol/L鹽酸溶液
5、；0.04mol/L鹽酸標準溶液。1.4樣品處理1.4.1臍橙葉片樣品采摘在果樹東南西北方向上的上中下各部位各摘取10?20葉片，混合裝入保鮮袋中。1.4.2臍橙葉片樣品制備為了確保葉片營養(yǎng)不損失，采摘的葉片樣品宜在24h內(nèi)制備好或放在4°C左右的冰箱里存放。臍橙葉片制備分為清洗和烘干2個部分：（1）清洗：將葉片依次放在0.1%的洗潔劑溶液、自來水、0.2%鹽酸溶液、自來水里清洗，最后用蒸纟留水洗凈，整個過程不宜超過2min；（2）烘干：將洗凈的葉片平鋪在托盤里,放進烘箱,在105°C殺青30min,之后在65°C連續(xù)烘24h。烘好的樣品經(jīng)粉碎機粉碎，裝入密封樣品袋里中備用。
6、1.4.3消解用減量法稱取烘干后制備樣品0?2g（精確到0.000lg）,用紙槽送入到消解管底部，然后加l.Og混合加速劑，搖勻，再加入5mL濃硫酸，混勻。將消解管放在石墨消解槽中，開電源，打開冷凝水源,調(diào)溫，一般150°C預熱約lh,后調(diào)溫至400°C消解1.5h（為不至讓溫度升值過快，過高，可以先調(diào)溫到380°C左右,后再升至400°C保持1.5h）,待消解管冷卻后取出，以供氮的測定。1.5全氮測定將各試劑分別裝入凱氏定氮儀中相應(yīng)的試劑桶中。測定過程為：打開儀器電源，開冷凝水，儀器初始化；測定前放一空定氮管在儀器置管架上，且應(yīng)盛有少量的水。然后手動調(diào)試，依次進行加堿，加硼
7、酸，蒸憾，滴定，排液。測樣時，將消解好的空白樣放于管架上先測空白樣消耗的滴定酸（HCI）的體積，再進行相關(guān)數(shù)據(jù)的輸入和設(shè)置。參數(shù)輸入完后，按【確定】鍵，儀器進入自動測試操作。測試結(jié)束后，記錄好結(jié)果。2結(jié)果與分析2.1實驗條件的優(yōu)化探索2.1.1硫酸使用量實驗硫酸的使用量決定了樣品的消解程度。按實驗方法加入不同的硫酸使用量，按國家標準柑橘葉片（GBW10020）中的N標準植進行在5mL以上時，N的檢測結(jié)果與國家標準柑橘葉片標準值結(jié)果相符，說明5mL硫酸使用量樣品能完全消解，所以實驗所用硫酸的量為5mLo測
