屈昔多巴藥品體外溶出試驗信息數(shù)據(jù)下載

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1、【屈昔多巴】日文名：Ka粉咲結(jié)構(gòu)式：H0H英文名：Droxidopaho^^X^coohhnh2解離常數(shù)（室溫）：pKa=7.88（針對氨基、采用滴定法測定）在各溶出介質(zhì)中的溶解度（25°C）:pH1.2:12.4mg/mlpH4.0:2.4mg/mlpH6.&2.6mg/ml水：2?4mg/ml在各溶出介質(zhì)中的穩(wěn)定性：水：37°C/20小時穩(wěn)定。在各pH值溶出介質(zhì)中：在pH6.8溶出介質(zhì)中、37C/6小時降解約2%,并顯褐色。光：未測定?！端臈l標(biāo)準(zhǔn)溶出曲線》溶出度試驗條件：槳板法/75轉(zhuǎn)、溶出介質(zhì)中不添加表面活性劑。<1g

2、:200mg規(guī)格細(xì)粒劑a溶出曲線測定例

3、＜、口:

4、＜、丿弋細(xì)粒20%1.有効成分名：卜?口2.剤形：細(xì)粒剤3.含ft:200mg/g4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.8、水5.回転數(shù)：75rpm6?界面活性剤:使用廿＜100mg規(guī)格膠囊劑＞溶出曲線測定例!＜'口：V》?。技恿-tr/ulOOmg1.有効成分名：卜'口^2.剤形：力r-b/u剤3.含量：lOOmg4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.&水5.回転數(shù)：75rpm6.界面活性剤：使用乜于v200mg規(guī)格膠囊劑＞溶出曲線測定例口:V》力yir/u2

5、OOmg溶出率(％)00901.右効成分名：F口2.剤形：力劑3.含欣：20（）mg4.試験液：pH12pH4?0、pH6.8、水5.回転數(shù)：75rpm6.界而活性剤：使用乜于《質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》?1g:200mg規(guī)格細(xì)粒劑取本品，混勻，精密稱取適量【相當(dāng)于屈昔多巴（C9HHNO5）O.1gl照溶出度測定法（槳板法），以水900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時，取溶液適量濾過，棄去至少40ml初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml,置40ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取預(yù)經(jīng)60°C減壓干燥3小

6、時的屈昔多巴對照品0.028g,置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取4ml,置20ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取上述兩種溶液照紫外?可見分光光度法，分別在280nm和350nm波長處測定吸光度，以兩者吸光度差值計算每袋的溶出量，限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定?！陡角舳喟蛯φ掌焚|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》分子式CgHnNOs分子量243?佃精制法取本品1g,加入在氮氣中預(yù)熱的水60ml,置回流冷凝器上，加熱回流使溶解,趁熱濾過，濾液于冷處放置，濾取析出的結(jié)晶，在室溫下減壓干燥后研成粉末。同法操作進(jìn)行

7、重結(jié)晶。所得結(jié)晶在室溫下減壓干燥至恒重，研為粉末，即得。性狀白色至淡褐色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。鑒別試驗取本品、照紅外光譜法測定(澳化鉀壓片),在3440cm1661cm'1.1407cm1和1288cm1波數(shù)處應(yīng)有相應(yīng)吸收峰。比旋度取本品，加0.1mol/L鹽酸溶解并稀釋制成每4ml中含5mg的溶液，依法測定，比旋度應(yīng)為?37。至-42°o檢查有關(guān)物質(zhì)取本品適量，加水溶解并稀釋制成每4ml中含0.7mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取1ml,置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。再精密量取5ml,置25ml量

8、瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度測定用溶液。另取本品和雜質(zhì)【(2S,3S)?2?氨基?3?輕基?3?(3,4?二輕基苯)丙酸】各0.01g,置同一200ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0?005mol/L庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)-甲醇-1,4--氧六環(huán)(100:10:3)為流動相，檢測波長為254nm,設(shè)定柱溫為25°C,調(diào)整流速使屈昔多巴峰的保留時間約為6分鐘。精密量取對照溶液和靈敏度測定用溶液各20pl,注入液相色譜儀，

9、靈敏度測定用溶液主峰峰面積應(yīng)介于對照溶液主峰峰面積的10-30%,調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對照溶液主峰峰高為滿量程的15%。精密量取系統(tǒng)適用性溶液20pl,注入液相色譜儀，出峰順序應(yīng)依次為雜質(zhì)與屈昔多巴，且兩色譜峰間的分離度應(yīng)大于4?0。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20pl,注入液相色譜儀，自溶劑峰后記錄色譜圖至主成分峰保留時間的8倍，供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，所有雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。干燥失重取本品1g,60°C減壓干燥3小時，減失重量不得過0.40%。含量測定按無水物計算，含C9HhNO5

10、應(yīng)在99.0%以上。測定法取本品0.3g,精密稱定，精密加高氯酸滴定液(0.1mol/L)20ml,再加醋酸50ml,用醋酸鈉滴定液(0.1mol兒)滴定過量的高氯酸，電位法指示終點，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于21.319mg的CgH們NO5