紅杏貝止咳口服液制備工藝研究

《紅杏貝止咳口服液制備工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、紅杏貝止咳口服液的提取工藝【摘要】目的：優(yōu)選紅杏貝止咳口服液的提取工藝。方法:：采用正交試驗(yàn)，以出膏率和杜鵑素含量考察水提工藝條件。結(jié)果：水提取的最佳工藝為藥材用8倍量水提取3次，每次2h。3批驗(yàn)證結(jié)果,出膏率18.81%,杜鵑素含量l.lmg/go結(jié)論：上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可作為紅杏貝止咳口服液的提取工藝。【關(guān)鍵詞】正交試驗(yàn)；杜鵑素；提収工藝紅杏貝止咳口服液由滿山紅、苦杏仁、浙貝母三味藥組成，具有鎮(zhèn)咳、化痰、平喘的功效。滿山紅滿山紅為杜鵑花科植物興安杜鵑（RhododendrondauricumL.）的干燥葉，具有止咳、平

2、喘、祛痰Z功效，用于治療急性、慢性支氣管炎口」?？嘈尤示哂薪禋庵箍绕酱?，潤(rùn)腸通便的功效，用于咳嗽氣喘，胸滿痰多，血虛津枯，腸燥便秘⑵。貝母具有清熱化痰，散結(jié)解毒的功效⑶。滿山紅的主要有效成分是杜鵑素，我們選収了杜鵑素的含量作為此次工藝論證的評(píng)價(jià)指標(biāo)。釆用單因素水平試驗(yàn)，以加水量、提取吋間和提取次數(shù)為考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法，以出膏率和杜鵑素含量為指標(biāo)權(quán)重比為各占50%,考察工藝條件。1儀器與試藥1.1儀器U-3010分光光度計(jì)，電子天平梅特勒-托利多XA205DUoWaters高效液相色譜儀（W2695泵、自動(dòng)進(jìn)樣器

3、、W2996DAD檢測(cè)器、Empower工作站）;色譜柱:LichrospherC18柱（4.6mmX150nun,5Um）oCP224S型分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）o1.2試藥杜鵑素照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所850-9802）甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1杜鵑素含量測(cè)定方法2.1.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性：色譜柱為ThermoBDSC18（250X4.6mm）色譜柱，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動(dòng)相為甲醇-水（70：30）,紫外檢測(cè)器，柱溫：35°C,流速為lmL/min；

4、檢測(cè)波長(zhǎng)：297nm,進(jìn)樣量為10uk理論板數(shù)按杜鵑素計(jì)算應(yīng)不低于2000。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：取杜鵑素對(duì)照品1.5mg,精密稱定，至25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度。2.1.3樣品溶液的制備：精密量取正交試驗(yàn)干膏樣品l.Og,精密加入60%甲醇50ml,,稱定重量，超聲處理（功率250嘰頻率33kHz）15分鐘，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶液，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加60%甲醇制刻度,搖勻，a0.45um微孔濾膜，即得。2.1.4測(cè)

5、定方法：分別吸取對(duì)照品、供試品溶液各10"1注入高效液相色譜儀測(cè)定峰面積，按照外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算含量。2.2固形物的測(cè)定將藥材煎煮提取，過(guò)濾，濃縮至小體積后置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿小，水浴蒸干，將其放入105°C烘箱屮干燥4小時(shí)，取岀放入干燥器屮，冷卻1小時(shí)，然后迅速稱重，再次同法烘干1小時(shí),干燥0.5小時(shí)，迅速稱重，直到兩次稱重的差達(dá)到恒重的標(biāo)準(zhǔn)后不再進(jìn)行干燥并記錄固形物重量。2.4考察水提取工藝條件采用單因素水平試驗(yàn)，以加水量、提取吋間和提取次數(shù)為指標(biāo)，具體正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表2；L9（3j）正交試驗(yàn)及結(jié)果見(jiàn)

6、表3；杜鵑素含量測(cè)定方差分析見(jiàn)表4；杜鵑素含量測(cè)定方法同2.1項(xiàng)下。由表3可見(jiàn)水提取最佳工藝條件為A3B3C3,泌倍量水提取3次，每次2ho由杜鵑素含量測(cè)定表4方差分析表明提取次數(shù)和提取時(shí)間均有顯著性影響。表2正交試驗(yàn)因素水平m水平加水量（倍體積）煎煮時(shí)間（h）煎煮次數(shù)（次）18112101.5231223表3正交試驗(yàn)結(jié)果（Lg34）實(shí)驗(yàn)號(hào)-因素評(píng)價(jià)指標(biāo)ABCD固形物（g）杜鵑素（mg/g）綜合指標(biāo)1111125.570.810.762122227.230.930.843133329.261.2314212326.8

7、80.910.835223128.291」70.966231227.971」20.937313228.160.980.888321327.110.910.839332128.030.99().88I2.972.72.842.97II3.23.012.833.03III2.883.343.383.05R0.110.210.180.03表4杜鵑素含量方差分析方差來(lái)源偏差平方和自由度方差顯著性A0.01820.00915.71B0.06820.03459.09*C0.06620.03357.13*D0.00120.0005

8、2.6提取工藝驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)按照比例稱取藥材三份，按照正交試驗(yàn)選取的最佳提取工藝加8倍量水提取3次，每次2h進(jìn)行提取，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下表5。表5驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)杲序號(hào)出膏率(%)杜鵑素(%)117.521.01219.871.13319.041.08驗(yàn)證結(jié)果表明，該工藝設(shè)計(jì)具有重復(fù)性，穩(wěn)定可行，可用于紅杏貝止咳口服液的提収。3討論采用高效液相色譜法測(cè)定杜鵑