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《黃蛭口服液的制備工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、黃蛭口服液的制備工藝研究【摘要】目的：探討黃蛭口服液的最佳制備工藝。方法：以總氮的含量為指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)提取純化工藝進(jìn)行優(yōu)化，考察提取溶媒、提取時(shí)間、提取次數(shù)、醇沉濃度對(duì)總氮含量的影響。結(jié)果：黃蛭口服液的的最佳提取純化工藝為：用水作為提取溶媒，煎煮2次，每次煎煮2h，醇沉濃度為60%。藥液經(jīng)冷藏處理和調(diào)pH值為4.90~5.30，能使成品達(dá)到最佳澄明度與穩(wěn)定性。結(jié)論：優(yōu)選得到的工藝穩(wěn)定可行，適合工業(yè)大生產(chǎn)要求?！娟P(guān)鍵詞】黃蛭口服液制備工藝正交試驗(yàn)AbstractObjective：Toestablishtheoptima
2、lpreparationprocedureofHuangzhioralliquid.Methods：3levelsfromeachoftheamountoffourfactorsextractingsolvent,extractingtime,extractingnumberandalcoholprecipitationconcentrationostfavorableextractionedicalmaterials,andboilingfor2heachtime,extracting2timesinall,60%alcoholpreci
3、pitationconcentration.Conclusion：Thistechnologicalprocessisstable,feasible,andsuitablefortherequirementofproductiononalargescale.Keyaniapigraan，其余藥材均符合2005年版《中國(guó)藥典》的要求。所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。2方法與結(jié)果2.1提取與純化工藝優(yōu)選2.1.1正交因素水平確定根據(jù)處方中各藥材理化性質(zhì)及常規(guī)口服液制備工藝特點(diǎn)，選擇提取溶媒（A）、提取時(shí)間（B）、提取次數(shù)（C）、醇沉濃度（D）
4、4個(gè)因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，以總氮含量為考察指標(biāo)。具體因素水平表見(jiàn)表1。2.1.2總氮含量的測(cè)定2.1.2.1消解按《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄氮測(cè)定法中半微量法測(cè)定總氮含量［3］。精密量取樣品溶液各0.2mL，無(wú)損失地轉(zhuǎn)入凱氏燒瓶中，加入0.3g無(wú)水硫酸鈉與30％的硫酸銅溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0mL和數(shù)粒玻璃珠，充分混勻。將上述燒瓶置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱，使溶液保持在沸點(diǎn)以下，不時(shí)振搖，炭化至泡沫消失，然后加大火力，沸騰至溶液變成澄明的綠色后，繼續(xù)加熱10min。2.1.2.2蒸餾另取2％硼酸溶液
5、10mL，置于100mL錐形瓶中，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液5滴，將冷凝管尖端插入液面下。然后將凱氏燒瓶中的內(nèi)容物經(jīng)漏斗轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，少量用水淋洗凱氏燒瓶和漏斗數(shù)次，再加入40％氫氧化鈉溶液10mL，用少量水洗滌漏斗數(shù)次，加熱進(jìn)行蒸汽蒸餾，使蒸汽通過(guò)冷凝管進(jìn)入收集瓶?jī)?nèi)，至硼酸溶液開(kāi)始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色起，繼續(xù)蒸餾約10min后（餾出液容積約為70mL），將冷凝管尖端提出液面，蒸汽繼續(xù)沖洗約1min，用水淋洗尖端后停止蒸餾。2.1.2.3滴定餾出液用硫酸滴定液（0.005mol·L-1）滴定至溶液由藍(lán)綠色變成灰紫色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校
6、正，記下所消耗硫酸滴定液的體積（V1）。2.1.2.4空白試驗(yàn)精密量取同等體積的蒸餾水代替試樣，同前操作步驟進(jìn)行空白測(cè)定，記下所消耗硫酸滴定液的體積（V2）。2.1.2.5總氮含量計(jì)算按所消耗每1mL硫酸滴定液（0.005mol·L-1）相當(dāng)于0.1401mg的氮計(jì)算，計(jì)算公式如下。2.1.3正交試驗(yàn)與結(jié)果分析2.1.3.1正交試驗(yàn)按處方比例準(zhǔn)確稱取大黃、水蛭、牛蒡子藥材共18份（每次試驗(yàn)平行2次），分別按L9（34）正交表進(jìn)行試驗(yàn)。用水作為溶媒時(shí)直接加水煎煮，用乙醇作為溶媒時(shí)分別加相應(yīng)濃度乙醇回流即可。提取液醇沉后，回收乙醇，浸膏加蒸餾水
7、溶解至規(guī)定容量，備用。精密量取上述溶液0.2mL，按2.1.2方法測(cè)定總氮含量。平行試驗(yàn)2次，取平均值，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。再用SPSS10.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表3。2.1.3.2極差方差分析由表2極差R值可知，RA>RB>RC>RD，影響因素大小順序?yàn)锳>B>C>D，即提取溶媒是影響浸出物量的重要因素，醇沉濃度影響最小。由表3也可看出，A、B、C因素都有顯著性差異，而D因素對(duì)總氮含量的影響無(wú)顯著差異。2.1.3.3試驗(yàn)結(jié)果綜合分析通過(guò)直觀分析和方差分析可以看出，A、B、C因素為主要影響
8、因素，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果具有顯著影響，理論上應(yīng)各取其好的水平，為A1、B3、C3。D因素即醇沉濃度為次要影響因素，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響無(wú)顯著差異，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際情況，可選取其適當(dāng)水平為D2；而
