GBT2469-1996-硫鐵礦和硫精礦中碳含量的測定燒堿石棉重量法.pdf

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1、GB/T2469一1996前言本標(biāo)準(zhǔn)對GB/T2469-91《硫鐵礦和硫精礦中碳含量的測定》進行修訂。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用BSI56004.1-1981《硬質(zhì)合金總碳的測定—重量法》。BSI56004.1-1981燃燒溫度為1200'C-13000C，本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)硫鐵礦制硫酸時沸騰護內(nèi)的溫度，規(guī)定燎燒溫度為8500C。根據(jù)硫鐵礦熱分解特點，本標(biāo)準(zhǔn)在氧氣流速和通氧時間上作了適當(dāng)調(diào)整。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過大量調(diào)查研究，資料分析，認(rèn)為前版標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)仍然合理、可靠，方法準(zhǔn)確、精密度高。本次修訂基本保留前版標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容，根據(jù)廠、礦實際情況，

2、在不影響準(zhǔn)確度和精密度的條件下進行小的修改:撒掉二個氣體緩沖瓶和一個干操管以減小整套裝置的長度，并規(guī)定亦可采用空氣為載氣進行測定。本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，代替GB/T2469-91,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負貴起草單位:化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭云龍、王昭文、辜麗華。本標(biāo)準(zhǔn)于1981年10月首次發(fā)布，1988年12月復(fù)審確認(rèn)，1991

3、年首次修訂。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硫鐵礦和硫精礦中碳含量的測定GB/T2469一1996燒堿石棉重里法代替(;B/T2469---9iPyritesandconcentrate-Determinationofcarboncontent-Causticasbestosgrovimetricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了燒堿石棉重盈法測定碳含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中碳含量0.10o-10%的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會

4、被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣在高溫純氧氣流或空氣流中嫌燒，硫、碳分別以二氧化硫和二氧化碳逸出，用鉻酸鉛和蘭氧化鉻一琉酸混合溶液聯(lián)合除去二氧化硫。二氧化碳以燒堿石棉吸收，稱量。4試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試荊除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑4.1鉻酸鉛。4.1.1粉狀鉻酸鉛:將鉻酸鉛干750℃燒燒30min，冷卻，磨細通過180

5、Km篩。使用前應(yīng)檢查空白。4.1.2粒狀鉻酸鉛:將鉻酸鉛于800C灼燒1h,熔結(jié)，并破碎至直徑3^-5mm左右4.2硫酸(pl.84g/ml)。4.3燒堿石棉:粒度。.60-0.85。。4.4三氧化鉻一硫酸溶液:稱取40g三載化鉻溶于100ml.水中，緩緩加人50mL濃硫酸(4.2),混勻。4.5氫氧化鉀一高錳酸鉀溶液:稱取60g氫氧化鉀溶于150ml高錳酸鉀飽和溶液中。4.6無水高抓酸鎂:多孔狀，小順粒，應(yīng)避免與有機物接觸。4.7無水抓化鈣。4.8玻璃纖維。4.9乙酸纖維素封膠:乙酸纖維素用適量丙酮溶解。4.10銅絲

6、網(wǎng):用除去氧化膜的細銅絲按圖2規(guī)格繞制成網(wǎng)狀。國家技術(shù)監(jiān)份局1996一10一25批準(zhǔn)1997一05一01實施GB/T2469一19965儀器裝置碳含量的測定裝置如圖1所示。1--氧氣瓶;2-緩沖瓶;3,4-洗氣瓶;5一干操塔;石一燃燒管;7一瓷舟，卜溫度自動控制器。9-管式燃燒爐。10,11-氧化硫吸收瓶;12,13-彎形氣體擴散器;14,15一千燥管;16一二氧化碳吸收管;17一干操塔;18--轉(zhuǎn)子流it計圖1碳含量測定裝置圖5.1氧氣瓶(1),5.2緩沖瓶(2):500mL，空瓶。5.3洗氣瓶(3):500ml，內(nèi)

7、盛氫氧化鉀一高錳酸鉀溶液(4.5),5.4洗氣瓶(4):500mL，內(nèi)盛濃硫酸(4.2)150mL,注各洗氣瓶中導(dǎo)氣管直徑均為6~‘5.5干燥塔(5.17):500mL,下部裝燒堿石棉(4.3)，上部裝無水氯化鈣(4.7)，中間隔以玻璃纖維。5.6燃燒管(6):使用前在高溫管狀爐中于900℃分段灼燒均勻。規(guī)格和裝填方法見圖2.單位，血1，1-瓷舟;2,4---鋼絲網(wǎng);3-粒狀鉻酸鉛(4.1.2)圖2燃燒管裝填圖5-7瓷舟‘7):長88mm,內(nèi)寬11mm，高10mm，使用前在高溫滬中900℃灼燒2h，冷卻后置于不涂油的干

8、燥器中備用。58溫度自動控制器(8):配有經(jīng)校正的熱電偶。59高溫管狀電爐(9),GB/T2469一19965.10二氧化硫吸收瓶(10,11):500mL，內(nèi)盛三氧化鉻一硫酸溶液(4.4)150mLe5.11彎形氣體擴散器(12,13):砂芯直徑21mm,濾孔4號。5.12干燥管(14,15):內(nèi)裝無水高氯酸鎂(4.6)，上部均