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《GBT2462-1996硫鐵礦和硫精礦中有效硫含量的測定燃燒中和法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/'r2462一1996前言本標準對GB/T2462-81((硫鐵礦和硫精礦中有效硫含量的測定方法》進行修訂。本標準非等效采用POCT444-75(92)K浮選黃鐵礦》中有效硫的測定。本標準在修訂過程中，經(jīng)過深入調(diào)查研究，試驗驗證，確認前版方法技術仍然先進合理、準確可靠。本標準保留前版標準的主要技術內(nèi)容，在吸收裝置上做了一些改進，使之更便于操作。本標準自生效之日起，代替GB/T2462-81,本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部化工礦山設計研究院歸口。本標準負責起草單位:化學工業(yè)部化工礦山設
2、計研究院。本標準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標準主要起草人:王昭文、辜麗華。本標準于1981年10月首次發(fā)布，1988年12月復審確認。中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中有效硫含量的測定燃燒中和法GB/T2462一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/T2462-81Determinationofeffectivesulfurcontent-Combustionneutralizationmethod范圍本標準規(guī)定
3、了燃燒中和法測定有效硫含量。本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中有效硫含量大于10%的測定.引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T601-88化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣在850℃空氣流中嫩燒，單體硫與硫化物中的硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，
4、用過氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基紅一亞甲基藍為混合指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。4試劑和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。4.1無水抓化鈣:化學純，塊狀。4.2燒堿石棉:粒狀。4.3鹽酸(pi.19g/mL)溶液:1+2,4.4過氧化氫[30/(V/V)l溶液:3Yo(v/v)a4.5氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。配制與標定按GB/T601執(zhí)行。4.6甲基紅一亞甲基藍棍合指示液:2g/L甲基紅的乙醉溶液和1g/L亞
5、甲基藍的乙醇溶液等體積混，貯于棕色瓶內(nèi)。儀器和裝皿有效硫含量測定裝置如圖1,5.1干燥塔(1):底部裝有燒堿石棉，上部裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃纖維。5.2轉(zhuǎn)子流量計(2),國家技術監(jiān)督局1996-10一25批準1997一05一01實施GB/T2462一19965.3錐形瓷管(3):內(nèi)徑18mm、外徑22mm.錐形部分細管長50mm，外徑7mm，總長約600mm。使用前需在900℃灼燒1ho5.4瓷舟(4):長88mm，內(nèi)寬11mm,高10mm，使用前在鹽酸溶液(4.3)中煮沸，清洗干凈、烘千，在900℃灼燒1h，
6、冷卻后置干燥器中備用。5.5溫度自動控制器(5)-配有經(jīng)校正的熱電偶(熱電偶應接觸瓷管位置)。5.6管式燃燒爐cs)a5.了蒸餾水貯瓶(7),5-8三通管(8):上部與燕餾水貯瓶(7)相連，左側和右側分別用盡量短的橡皮管與錐形瓷管和吸收瓶連接(以外套膠管內(nèi)對接方式連接)。5.9吸收瓶(9):內(nèi)盛過氧化氫吸收液，其規(guī)格如圖2a5.10自動對零滴定管(10):25mL或50mL，使用前需校正。5.11氫氧化鈉標準滴定溶液貯瓶(11):上部裝燒堿石棉凈化管。5.12廢液瓶(12):做抽氣緩沖和承接廢液用，與真空泵相連。1
7、一千操塔;2-轉(zhuǎn)子流f計;3-錐形瓷管;4-瓷舟，5-M度自動控制器，6-管式姍燒護;7-燕餾水貯瓶;呂一、三通管;白一吸收瓶;1。一自動對零滴定管;n一氫氧化鈉標準滴定落液貯瓶;12-廢掖瓶;A=A=A,一二通旋塞。A,一雙斜孔旋塞圖1有效硫含愛測定裝置圖GB/T2462一1996細孔一悅砂芯圖2吸收瓶規(guī)格圖(單位:mm)6試樣試樣通過150um試驗篩(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.1按圖1連接好測定裝置，檢查整個系統(tǒng)的氣密性。7.2接通嫩燒爐和真空泵電
8、源，調(diào)節(jié)抽氣量為。.8L/min左右。旋A,，使吸收瓶與其下部和漏斗相連的彎管相通，從漏斗中注入20mL過氧化氫溶液(4.4),5^-7滴混合指示液(4-6)和80mL水。關閉A4o當爐溫升到850'C，滴加氫氧化鈉標準滴定溶液(4.5)至溶液恰變?yōu)榱辆G色不變?yōu)橹?此時燃燒1^2個試祥以平衡條件)。然后切斷燎燒護電源，將氫氧化鈉標準滴定溶液(4.5)調(diào)整到滴
