GBT16574-1996硫鐵礦和硫精礦中硅含量的測定重量法.pdf

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1、免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)Gs/T16574一1996前言本標準是本次修訂新增加的分析項目。硅影響燒渣球團煉鐵,在評價硫鐵礦綜合利用和產品出口時,需檢驗硅項目。為了適應對外貿易和綜合利用的需要,增加本標準。本標準非等效采用ISO2598.1:1992《鐵礦石—硅含量的測定—重量法》。在試樣的處理上與ISO2598.1:1992有所不同,ISO2598-1:1992試樣處理采用酸分解后再進行堿熔。本標準根據(jù)硫鐵礦和硫精礦中存在大量還原性物質硫的特點,在試樣分解之前預先將試樣在600℃灼燒除去硫,直接堿熔,操作更為簡便。本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本

2、標準由化學工業(yè)部化工礦山設計研究院歸口。本標準負責起草單位:化學工業(yè)部化工礦山設計研究院。本標準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標準主要起草人:辜麗華、王昭文、張曉梅。免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中硅含里的測定GB/T16574一1996重量法neqISO2598-1:1992(E)Pyritesandconcentrate-Determinationofsiliconcontent-Grav

3、imetricmethod1范圍本標準規(guī)定了高抓酸脫水重量法測定二氧化硅含量。本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產品中二氧化硅含量大于1%的測定。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO369611987)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣預先在600℃灼燒,除去大部分硫,用氫氧化鈉、過氧化鈉熔融,鹽酸浸取,高抓酸燕發(fā)冒煙,使硅酸脫水。過濾,灼燒,稱量。用氫氟酸除硅,稱量殘渣,由

4、其失量計算二氧化硅的含量。4試荊和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。4.1過氧化鈉。4.2氫氧化鈉。4.3鹽酸(pl.19g/mL),4.4鹽酸溶液:1+1,4.5鹽酸溶液:1+9,4.6高抓酸:(pl.67g/mL),4.7硫酸溶液:1+1,4.8氫氟酸(pl.15g/mL),5試樣試樣通過150pm試驗篩(GB/T6003),于100^-105℃干操至恒量,置于干燥器中冷卻至室溫。分析步驟6.1稱取。.5-1g試樣(精確至0.0002g)置于鎳增渦或剛玉增渦中,將增鍋移入馬弗爐中,在600'C國家技術監(jiān)任局1

5、996一10一25批準1997一05一01實施免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)Gs/T16574一1996灼燒20-30min,取出冷卻。6.2在灼燒過的試樣中加人1-2g過氧化鈉(4.1),小心混勻,上面再覆蓋4--5g氫氧化鈉(4.2),將增禍置于馬弗爐中,由低溫升至300'C,停留10min,繼續(xù)升至650`C,保持15min,取出,冷卻6.3將增禍置于盛有100mL熱水的400mL燒杯中,蓋上表面皿,從燒杯口徐徐加入25mL鹽酸(4.3),邊加邊搖動,使熔塊溶解。用水洗凈增禍。6.4再加入15

6、mL鹽酸(4.3),25mL高氯酸(4.6),將燒杯置于電熱板上緩緩加熱,蒸發(fā)至冒濃厚的高氯酸白煙,繼續(xù)加熱蒸發(fā)保持一段時間,直至蒸發(fā)掉大部分高氯酸,注意避免蒸發(fā)干涸。6.5取下稍冷,加人25mL鹽酸溶液(4.4),用約30mL水沖洗杯壁和表面皿,加熱溶解可溶性鹽類,放置片刻。6.6用慢速定量濾紙過濾,用水沖洗燒杯,用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗杯壁。先用熱鹽酸溶液(4.5)洗沉淀4-5次,再用熱水洗12次以上(洗凈高氛酸),棄去濾液。6.7將濾紙連同沉淀移入鉑增竭中,低溫烘干,灰化濾紙,然后置于馬弗爐950^-1000℃灼燒30min,取出在干燥器中冷卻,稱量,重復灼燒至恒量。6.

7、8用數(shù)滴水潤濕柑塌中的沉淀,加入五滴硫酸溶液(4.7),5^-15mL氫氟酸(4.8),緩緩加熱直至冒盡三氧化硫白煙,將增禍置于馬弗爐中,于950-1000℃灼燒30min,6.9取出,置于干燥器中冷卻,稱量,重復灼燒至恒量。6.10與試樣測定同時做空白試驗。7分析結果的農述以質量百分數(shù)表示的二氧化硅(Sioz)含量(X)按式(1)計算:X一(m,-MZ)-(ms-m,)X100.............·“.??(1)式中:m,-氫氟酸處理前沉淀與鉑增渦的質量,9;mz-氫氟酸處理后沉淀與鉑增鍋的質量

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