GBT 16574-1996 硫鐵礦和硫精礦中硅含量的測定 重量法

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1、Gs/T16574一1996前言本標(biāo)準(zhǔn)是本次修訂新增加的分析項(xiàng)目。硅影響燒渣球團(tuán)煉鐵，在評價硫鐵礦綜合利用和產(chǎn)品出口時，需檢驗(yàn)硅項(xiàng)目。為了適應(yīng)對外貿(mào)易和綜合利用的需要，增加本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO2598.1:1992《鐵礦石—硅含量的測定—重量法》。在試樣的處理上與ISO2598.1:1992有所不同，ISO2598-1:1992試樣處理采用酸分解后再進(jìn)行堿熔。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)硫鐵礦和硫精礦中存在大量還原性物質(zhì)硫的特點(diǎn)，在試樣分解之前預(yù)先將試樣在600℃灼燒除去硫，直接堿熔，操作更為簡便。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出

2、。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團(tuán)公司、湛化企業(yè)集團(tuán)公司等。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:辜麗華、王昭文、張曉梅。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硫鐵礦和硫精礦中硅含里的測定GB/T16574一1996重量法neqISO2598-1:1992(E)Pyritesandconcentrate-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高抓酸脫水

3、重量法測定二氧化硅含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中二氧化硅含量大于1%的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682-92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO369611987)GB/T6003-85試驗(yàn)篩3方法提要試樣預(yù)先在600℃灼燒，除去大部分硫，用氫氧化鈉、過氧化鈉熔融，鹽酸浸取，高抓酸燕發(fā)冒煙，使硅酸脫水。過濾，灼燒，稱量。用氫氟酸除硅，稱量殘?jiān)?，由其?/p>

4、量計算二氧化硅的含量。4試荊和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。4.1過氧化鈉。4.2氫氧化鈉。4.3鹽酸(pl.19g/mL),4.4鹽酸溶液:1+1,4.5鹽酸溶液:1+9,4.6高抓酸:(pl.67g/mL),4.7硫酸溶液:1+1,4.8氫氟酸(pl.15g/mL),5試樣試樣通過150pm試驗(yàn)篩(GB/T6003)，于100^-105℃干操至恒量，置于干燥器中冷卻至室溫。分析步驟6.1稱取。.5-1g試樣(精確至0.0002g)置于鎳增渦或剛玉增渦中，將

5、增鍋移入馬弗爐中，在600'C國家技術(shù)監(jiān)任局1996一10一25批準(zhǔn)1997一05一01實(shí)施Gs/T16574一1996灼燒20-30min，取出冷卻。6.2在灼燒過的試樣中加人1-2g過氧化鈉(4.1)，小心混勻，上面再覆蓋4--5g氫氧化鈉(4.2)，將增禍置于馬弗爐中，由低溫升至300'C，停留10min，繼續(xù)升至650`C，保持15min，取出，冷卻6.3將增禍置于盛有100mL熱水的400mL燒杯中，蓋上表面皿，從燒杯口徐徐加入25mL鹽酸(4.3)，邊加邊搖動，使熔塊溶解。用水洗凈增禍。6.4再加入15mL鹽酸(4

6、.3),25mL高氯酸(4.6)，將燒杯置于電熱板上緩緩加熱，蒸發(fā)至冒濃厚的高氯酸白煙，繼續(xù)加熱蒸發(fā)保持一段時間，直至蒸發(fā)掉大部分高氯酸，注意避免蒸發(fā)干涸。6.5取下稍冷，加人25mL鹽酸溶液(4.4)，用約30mL水沖洗杯壁和表面皿，加熱溶解可溶性鹽類，放置片刻。6.6用慢速定量濾紙過濾，用水沖洗燒杯，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗杯壁。先用熱鹽酸溶液(4.5)洗沉淀4-5次，再用熱水洗12次以上(洗凈高氛酸)，棄去濾液。6.7將濾紙連同沉淀移入鉑增竭中，低溫烘干，灰化濾紙，然后置于馬弗爐950^-1000℃灼燒30min,取出在干

7、燥器中冷卻，稱量，重復(fù)灼燒至恒量。6.8用數(shù)滴水潤濕柑塌中的沉淀，加入五滴硫酸溶液(4.7),5^-15mL氫氟酸(4.8),緩緩加熱直至冒盡三氧化硫白煙，將增禍置于馬弗爐中，于950-1000℃灼燒30min,6.9取出，置于干燥器中冷卻，稱量，重復(fù)灼燒至恒量。6.10與試樣測定同時做空白試驗(yàn)。7分析結(jié)果的農(nóng)述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化硅(Sioz)含量(X)按式(1)計算:X一(m,-MZ)-(ms-m,)X100.............·“.??(1)式中:m,-氫氟酸處理前沉淀與鉑增渦的質(zhì)量，9;mz-氫氟酸處理后沉淀

8、與鉑增鍋的質(zhì)量，9;m3氫氟酸處理前空白試驗(yàn)的沉淀與鉑蠟鍋的質(zhì)量，g:m4-氫氟酸處理后空白試驗(yàn)的沉淀與鉑增禍的質(zhì)量，9;二—試樣的質(zhì)量,go8允許理取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差二氧化硅(Sio,)含量允許